改性硅溶胶制备及其对蓝宝石抛光性能的研究

发布时间：2020-10-23 08:24

　　 化学机械抛光(CMP)是目前最普遍的表面加工技术,是公认的唯一可以实现全局平坦化的抛光方法。磨料作为CMP中的重要组成部分,直接影响抛光工件加工后的表面质量。本文以水玻璃为原料,采用离子交换法制备了大粒径硅溶胶,并在此基础上,通过化学沉淀法,对纯硅溶胶进行铈锆、铈钙改性,制备抛光用CeO2/ZrO2/硅溶胶复合磨料及CeO2/Ca(OH)2/硅溶胶复合磨料。对各产品生产过程的设备选型、经济效益、环保安全方面进行合理的分析。通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)-能谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对样品的组成、形貌等进行表征。以所制备的复合磨料对蓝宝石晶片进行抛光,利用原子力显微镜(AFM)检测抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度。主要结果如下:(1)实验确定最佳母液制备条件为:水玻璃浓度5%,水玻璃通过树脂床流量16.4mL/min,陈化时间2h,陈化温度20℃;最佳硅溶胶制备条件为:反应温度98℃,搅拌速度300r/min,活性硅酸滴加速度为4.2mL/min,活性硅酸浓度为4%,添加量与母液质量比为7:1,反应中pH范围9-10。经过五次粒径增长,其粒径达到100nm-120nm左右,硅溶胶中SiO2粒子基本为球形,浓度可以达到30%,Na2O含量约为0.06%,pH值为9-10,密度为1.20g/mL。以所制备的硅溶胶对蓝宝石晶片进行抛光,材料去除速率为18.4nm/min,表面粗糙度为1.59nm。(2)实验确定最佳铈锆、铈钙掺杂量为:铈掺杂量为1.5wt%,锆掺杂量为1.0wt%,钙掺杂量为2.0wt%。所制备的两种复合磨料粒径均约为100-120nm,复合磨料中SiO2粒子基本为球形,浓度为10%左右,粒径分布较均匀。用所制备的铈锆掺杂硅溶胶抛光液对蓝宝石晶片进行抛光,材料去除速率为36.1nm/min,表面粗糙度为0.512nm;用所制备的铈钙掺杂硅溶胶抛光液对蓝宝石晶片进行抛光,材料去除速率为27.9nm/min,表面粗糙度为0.356nm。所制备的改性硅溶胶复合磨料表现出较好的抛光性能,铈锆掺杂硅溶胶在提高抛光的材料去除速率上显得尤为突出,而铈钙掺杂硅溶胶在改善蓝宝石表面粗糙度上表现出良好的效果。(3)经济效益估算结果表明,由水玻璃制备的三种产品(硅溶胶、铈锆掺杂硅溶胶、铈钙掺杂硅溶胶),可以获得一定的经济效益。环保评估结果表明,该生产过程可以做到基本无三废排放,是清洁生产工艺。
【学位单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TG73;O786
【部分图文】：

慢、表面平整度差的缺点Ｗ，满足了特征尺寸在〇．３５ｐｍ以下的全局平面化要求［５］。??目前，ＣＭＰ技术几乎己成为公认的唯一可以实现纳米级全局平面化技术［６］。??化学机械抛光装置示意图如图１．１所示［７］。??下ｆ丨Ｕｊ??＼??晶片雜ｃｉｌｌ浆??＼ｉ＊－??晶片一??ｙｍｍ?誦??抛光作??ｃｌ?１??图１．１?ＣＭＰ装置图??Ｆｉｇｌ．ｌ?Ｄｅｖｉｃｅ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ＣＭＰ??由图１．１可以看出，ＣＭＰ体系主要是由晶片载体装置（载样盘）、抛光垫承载??装置和抛光浆料供给装置三部分组成［８］。在抛光过程中，主要存在三种摩擦运动：??晶片载样盘与承载抛光垫的工作台做回转摩擦运动；晶片载样盘在支架的支撑下，??受到工作台旋转使晶片载样盘产生的速度差，晶片载体盘在这一速度差作用下产??生自转与工作台产生又一种摩擦运动；载样盘中心沿着研磨盘做径向往复摆动，??又会产生一种摩擦运动。在这三种摩擦运动下，纳米磨料和化学溶液组成的抛光??浆料在晶片与抛光垫之间流动，在抛光垫的传输和旋转离心力的作用下，均匀分??布其上

类、硬度、形貌、粒径等直接影响着抛光工件的表面质量［１４１。抛光垫的硬度、??性等对抛光工件的抛光质量影响较大，硬度高的抛光垫往往会带来较高的材料??除速率，但抛光工件的表面质量会有所降低；而硬度低的抛光垫可以提高抛光??件的表面质量，但材料去除速率会有所降低［１５＿１７］。抛光工艺参数一般有抛光压??、抛光浆料流速、抛光时间和抛光盘转速［１３］。当抛光压力和底盘转速过大时，??学机械抛光中机械作用占据主导地位，材料去除速率增大，但会产生划痕和损??，抛光压力和底盘转速过小时，材料表面质量有所提高，但材料去除速率会降??。因此，为了达到高表面质量的抛光工件，同时尽可能的提高材料去除速率，??须综合考虑各工艺的参数。??２蓝宝石晶片加工技术的国内外研究现状??蓝宝石晶片由于其硬度高、熔点高、透光性好、电绝缘性好、化学性能稳定??优点，因此被广泛应用于工业、国防、科研等领域，被用作激光器的窗口、红??窗口、红外透光材料、半导体硅的外延基片、半导体ＧａＮ的外延衬底材料等??？］。蓝宝石晶格特征如图１．２所示，用作ＧａＮ生长的衬底多为Ｃ?（０００１）晶面??］??〇??

而研磨抛光领域多使用１００－１３０ｎｍ的硅溶胶［３３］。??硅溶胶有较大的比表面积、高分散性、高吸附性、高耐火绝热性等［３４］物理??化学性质，且有酸性硅溶胶和碱性硅溶胶之分。胶团结构如图１．３所示。??卜．??＼、Ｕ?／??图１．３硅溶胶胶团示意图??Ｆｉｇｌ．３?Ｍｉｃｅｌｌｅｓ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｌｌｏｉｄａｌ?Ｓｉ〇２??胶团有胶团核心、吸附层、扩散层三层结构。在吸附层内，成千上万个Ｓｉ０２??分子紧密聚合形成的胶核就是胶团中心，它不溶于水且可以从周围的水溶液中有??选择性地吸附某种离子。因此，在吸附层内聚集着一部分反离子。胶团的另一个??组成部分扩散层则是由另一部分反离子在水中分布形成的。我们所常说的胶粒就??是胶核和吸附层所构成的粒子，在溶液中胶核是显负电性的，反离子连同吸附层??内的水分子则是显正电性，所以当胶核运动时，在吸附层内的水分子和反离子由??于受到的静电吸力作用，也会随之一起移动。胶粒和它周围的扩散层则组成了胶??团，因此它是电中性的ｔ３５］。??硅溶胶的粒子结构和表面状态如图１．４和图
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本文编号：2852783