挥发除硼-硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂

发布时间：2021-04-02 08:32

　　锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0mL硫酸（1+1）和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3h,使锂生成硫酸锂并恒重、称量,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定固体中的氧化硼和硫酸镁的含量以修正测定结果。方法用于测定3种锂硼合金实际样品中锂,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.34%～0.56%;加标回收率为98%～103%。 

【文章来源】：冶金分析. 2020,40(08)北大核心

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【部分图文】：

无水甲醇用量对除硼效果的影响

取4份0.100 0g锂硼合金样品，按照实验步骤溶解，分别在60、70、80、90℃水浴温度下缓慢加入2.0mL无水甲醇。溶液挥发至近干时，用水吹洗杯壁后转移至100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（1+1），稀释后定容、混匀。使用ICP-AES测定溶液中硼的质量浓度，结果见图2。由图2可知，除硼时恒温水浴锅的温度对除硼效果基本无影响。当恒温水浴锅温度为60℃时除硼过程耗时约8min，恒温水浴锅温度为90℃时除硼过程仅需2min。因此，本法选择在除硼时恒温水浴锅的最佳温度为90℃。2.3 灼烧时间的考察

称取5份0.100 0g锂硼合金样品，按照选定的实验步骤操作，分别考察灼烧时间0、1、2、3、4h对锂测定的影响，如图3所示。结果表明：灼烧3h后坩埚和固体的质量无变化，可达到恒重状态。因此，本文选择将铂坩埚及沉淀在800℃马弗炉中灼烧3h。2.4 共存元素的影响

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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本文编号：3114952