可降解骨科内置物Mg-0.8Ca-xNd镁合金的材料设计与性能研究
发布时间：2021-04-11 21:23
近年来,镁合金由于其突出的生物降解性（易降解为Mg2+被人体吸收,免于二次手术）、生物相容性（降解的Mg2+不会对组织细胞造成毒害作用）及弹性模量、密度等与人骨相近等特点,成为了能够替代不锈钢、钛合金等传统金属材料的医用骨科材料,已逐渐在生物材料领域崭露头角并快速发展起来。但由于镁是一种性质较活泼的金属,其在人体内降解速度过快可导致骨组织的愈合不完全,从而影响植入效果。因此,本文主要采用将适量的合金化元素添加到纯镁中的方法及合适的热处理手段来改善合金在人体组织环境中的降解速率。在进行具体的实验操作之前,首先对我们设计的合金体系进行了热力学计算,以预测合金中可能出现的相、相组成以及相组成随温度变化而做出的相转变情况,即可进一步判断合金的热处理温度,这为后续的实验奠定了一定的理论基础。接下来利用X射线衍射仪（XRD）分析相结构、检测基体相和确定析出相,通过金相显微镜观察合金的微观组织形貌,结合扫描电镜-能谱（SEM-EDS）观察合金的显微织构并分析合金中各元素含量。将铸态及热处理态的镁合金试样（Mg-0.8Ca-xNd体系）浸没到模拟体液中,通过析氢、失重以及电化学实验确定耐蚀性最优的合金...
【文章来源】：东北电力大学吉林省
【文章页数】：56 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－２热处理的合金材料及覆盖剂??（ａ）、（ｂ）时效处理合金材料，（Ｃ）Ｒ．丨－６型覆盖剂??－８－??
?东北电力大学丁学帧士学位论文???析氢实验用到的装置如图２－３所示，包括量筒、大烧杯和漏４等，利用排水法收集氢ｎ。??首先用细线拴住合金试样并固定在漏斗颈部，并置于装有模拟体液的烧杯中．然后在ｍ筒??中装满模拟体液，将其倒扣于漏斗之上，记录量筒的初始液面数值ｈ，最后将整套装置放??入３７±０．５°Ｃ的恒温水浴锅中，每２小时记录一次数据，记为Ｆ２，通过析氢体积变化计算??钱合金的腐蚀速率。??＇ｘＺＺＺＺＺＺ??－??、视■??／?＿．，一?ｓｐｅｃｉｍｅｎ??图２－３析氢实验装置??（３）失重实验?实验开始之前，用分析天平称量合金试样的初始质量，记为ｗ。??然后将合金试样浸泡在模拟体液中，并用木棒拴汴合金试样固定在烧杯「１?．同样将此装置??置于３７±０．５?°Ｃ的恒温水浴锅中，每１８?ｈ取出合金块？次并放在２００?ｇ．Ｌ／１?ＣｒＣｂ＋１０?ｇ＇Ｌ－１??ＡｇＮＯ：、洗液中清洗５？１０?ｍｉｎ以去除腐蚀产物，随后用去离子水反复冲洗合金表面，放在??无水乙醇中超声震荡并于恒温千燥箱中干燥，取出称重记为ｖｉ，２，实验时间为１６２?ｈ。腐蚀??速率按照公式（２－２）计算：??ｖ?＝?（ｗ，?－＼ｖ２）／（Ａｘｔ）?（２－２）??其中，ｖ?—合金腐蚀速率，ｍｇ＇ｃｍｉｌｒ１??ｉｖｉ—合金初始质量，ｍｇ??ｍ—合金去除腐蚀产物的质量，ｍｇ??Ａ一合金试样的表面积，ｃｍ２??／一测试时间，ｈ??失重实验装置如图２－４所示。以上实验均做了?３组平行实验，对三次结果取平均值，以避??免偶然误差的产生。??－１０－??
阻抗谱进行等效电路拟合。极化测试前的参数设定为：??扫描速率为０．０１?Ｖ／ｓ，电位范围为－２？２?Ｖ。极化曲线利用辰华自带的软件，通过塔菲尔外??推法拟合出腐蚀电流（／＿．）、腐蚀电位（＆胃）等参数［７４］。每种合金成分均做了?３组平行??实验，以便于减小误差从而获取准确的数据。??（ｔ＝：＝＝＝ＴＴｌ??Ｃｏｍｐｕｔｅｒ??Ｊ——Ｉ——￣Ｌ??Ｅ?ｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ??Ｔｅｓｔ?Ｓｙｓｔｅｍ??ｌｌ！?ｒｚ??Ｅｌ?Ｓ?Ｅ３??Ｉ?夕??Ｌ＾Ｊ??图２－６电化学三电极体系??２．４．４力学性能测试??维氏硬度测试采用的是方维形的金刚石压头，将其在合金试样上施以一定的压力，保??持一段时间后，卸掉相应的压力，此时会在合金表面出现压痕，先后测量两条对角线的长??度，在硬度计上输入长度值后会在屏幕上出现自动计算完毕的硬度值。似据ＧＢ／Ｔ??４３４０．１—２００９金属材料维氏硬度试验第｜部分：试验方法１＇要求试样表匝光滑平整，洁??洁干净，如果表面沾冇汕脂或污物，会导致压痕的边缘模糊不清影响测量的袱确性。｜人？丨此??将合金试样小块在砂纸上不断打磨至尺寸为１０?ｍｍ．?１０?ｍｍ．?５?ｍｍ，并将测试面进行抛光处??理，最后用酒精清洗合金表面，从而制备了实验试样。本次实验利用ＨＶＳ－Ｉ０００型维氏硬??度计对合金硬度进行测量，试验力级数选择３００?ｇｆ?（２．９４?Ｎ），保荷时间为１０?ｓ，每个合金??试样打五个测试点并取平均值。??－１２－??
【参考文献】：
期刊论文
[1]固溶时效对Mg-2Y-1Zn-0.4Zr生物镁合金组织和力学性能的影响[J]. 宽军,孙毅,韩少兵,许春香,张金山. 材料热处理学报. 2018(05)
[2]挤压态Mg-5.25wt.%Zn-0.6wt.%Ca可降解镁合金的体内外研究（英文）[J]. 顾雪楠,王凡,谢鑫荟,郑明毅,李萍,郑玉峰,秦岭,樊瑜波. Science China Materials. 2018(04)
[3]Mg-Gd合金铸态组织和性能研究[J]. 詹慧贞. 铸造技术. 2018(01)
[4]热处理工艺对Mg-6Zn-2Sm-0.4Zr镁合金显微组织和力学性能的影响[J]. 张玉,黄晓锋,马振铎,李雅,马颖,郝远. 中国有色金属学报. 2017(10)
[5]Mg-Zn-Mn合金和Mg-Zn-Ca合金的组织及耐蚀性比较[J]. 冯宇飞,宋义全,安玥. 热加工工艺. 2017(06)
[6]Mg-2Zn-0.5Ca-Y系列镁合金在模拟体液和氯化钠溶液中的腐蚀行为和电化学性质（英文）[J]. 任晓东,李雪松,杨悦,杨友,吴化. 稀有金属材料与工程. 2017(01)
[7]通过热处理提升镁合金综合力学性能:第二相的变化与作用[J]. 万迪庆,利助民,叶舒婷. 材料导报. 2016(21)
[8]热处理工艺对MgZnCa合金组织及性能的影响[J]. 蒋成燕,包莹. 机械研究与应用. 2016(04)
[9]镁合金热处理的研究进展[J]. 姜炳春. 世界有色金属. 2016(10)
[10]可生物降解医用镁合金的合金化研究进展[J]. 王昌,崔亚军,刘汉源,余森,张亚峰,于振涛. 材料导报. 2015(11)
硕士论文
[1]新型生物医用镁锌钙锶合金的组织及性能研究[D]. 孟祥.郑州大学 2013
本文编号：3131980
【文章来源】：东北电力大学吉林省
【文章页数】：56 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－２热处理的合金材料及覆盖剂??（ａ）、（ｂ）时效处理合金材料，（Ｃ）Ｒ．丨－６型覆盖剂??－８－??
?东北电力大学丁学帧士学位论文???析氢实验用到的装置如图２－３所示，包括量筒、大烧杯和漏４等，利用排水法收集氢ｎ。??首先用细线拴住合金试样并固定在漏斗颈部，并置于装有模拟体液的烧杯中．然后在ｍ筒??中装满模拟体液，将其倒扣于漏斗之上，记录量筒的初始液面数值ｈ，最后将整套装置放??入３７±０．５°Ｃ的恒温水浴锅中，每２小时记录一次数据，记为Ｆ２，通过析氢体积变化计算??钱合金的腐蚀速率。??＇ｘＺＺＺＺＺＺ??－??、视■??／?＿．，一?ｓｐｅｃｉｍｅｎ??图２－３析氢实验装置??（３）失重实验?实验开始之前，用分析天平称量合金试样的初始质量，记为ｗ。??然后将合金试样浸泡在模拟体液中，并用木棒拴汴合金试样固定在烧杯「１?．同样将此装置??置于３７±０．５?°Ｃ的恒温水浴锅中，每１８?ｈ取出合金块？次并放在２００?ｇ．Ｌ／１?ＣｒＣｂ＋１０?ｇ＇Ｌ－１??ＡｇＮＯ：、洗液中清洗５？１０?ｍｉｎ以去除腐蚀产物，随后用去离子水反复冲洗合金表面，放在??无水乙醇中超声震荡并于恒温千燥箱中干燥，取出称重记为ｖｉ，２，实验时间为１６２?ｈ。腐蚀??速率按照公式（２－２）计算：??ｖ?＝?（ｗ，?－＼ｖ２）／（Ａｘｔ）?（２－２）??其中，ｖ?—合金腐蚀速率，ｍｇ＇ｃｍｉｌｒ１??ｉｖｉ—合金初始质量，ｍｇ??ｍ—合金去除腐蚀产物的质量，ｍｇ??Ａ一合金试样的表面积，ｃｍ２??／一测试时间，ｈ??失重实验装置如图２－４所示。以上实验均做了?３组平行实验，对三次结果取平均值，以避??免偶然误差的产生。??－１０－??
阻抗谱进行等效电路拟合。极化测试前的参数设定为：??扫描速率为０．０１?Ｖ／ｓ，电位范围为－２？２?Ｖ。极化曲线利用辰华自带的软件，通过塔菲尔外??推法拟合出腐蚀电流（／＿．）、腐蚀电位（＆胃）等参数［７４］。每种合金成分均做了?３组平行??实验，以便于减小误差从而获取准确的数据。??（ｔ＝：＝＝＝ＴＴｌ??Ｃｏｍｐｕｔｅｒ??Ｊ——Ｉ——￣Ｌ??Ｅ?ｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ??Ｔｅｓｔ?Ｓｙｓｔｅｍ??ｌｌ！?ｒｚ??Ｅｌ?Ｓ?Ｅ３??Ｉ?夕??Ｌ＾Ｊ??图２－６电化学三电极体系??２．４．４力学性能测试??维氏硬度测试采用的是方维形的金刚石压头，将其在合金试样上施以一定的压力，保??持一段时间后，卸掉相应的压力，此时会在合金表面出现压痕，先后测量两条对角线的长??度，在硬度计上输入长度值后会在屏幕上出现自动计算完毕的硬度值。似据ＧＢ／Ｔ??４３４０．１—２００９金属材料维氏硬度试验第｜部分：试验方法１＇要求试样表匝光滑平整，洁??洁干净，如果表面沾冇汕脂或污物，会导致压痕的边缘模糊不清影响测量的袱确性。｜人？丨此??将合金试样小块在砂纸上不断打磨至尺寸为１０?ｍｍ．?１０?ｍｍ．?５?ｍｍ，并将测试面进行抛光处??理，最后用酒精清洗合金表面，从而制备了实验试样。本次实验利用ＨＶＳ－Ｉ０００型维氏硬??度计对合金硬度进行测量，试验力级数选择３００?ｇｆ?（２．９４?Ｎ），保荷时间为１０?ｓ，每个合金??试样打五个测试点并取平均值。??－１２－??
【参考文献】：
期刊论文
[1]固溶时效对Mg-2Y-1Zn-0.4Zr生物镁合金组织和力学性能的影响[J]. 宽军,孙毅,韩少兵,许春香,张金山. 材料热处理学报. 2018(05)
[2]挤压态Mg-5.25wt.%Zn-0.6wt.%Ca可降解镁合金的体内外研究（英文）[J]. 顾雪楠,王凡,谢鑫荟,郑明毅,李萍,郑玉峰,秦岭,樊瑜波. Science China Materials. 2018(04)
[3]Mg-Gd合金铸态组织和性能研究[J]. 詹慧贞. 铸造技术. 2018(01)
[4]热处理工艺对Mg-6Zn-2Sm-0.4Zr镁合金显微组织和力学性能的影响[J]. 张玉,黄晓锋,马振铎,李雅,马颖,郝远. 中国有色金属学报. 2017(10)
[5]Mg-Zn-Mn合金和Mg-Zn-Ca合金的组织及耐蚀性比较[J]. 冯宇飞,宋义全,安玥. 热加工工艺. 2017(06)
[6]Mg-2Zn-0.5Ca-Y系列镁合金在模拟体液和氯化钠溶液中的腐蚀行为和电化学性质（英文）[J]. 任晓东,李雪松,杨悦,杨友,吴化. 稀有金属材料与工程. 2017(01)
[7]通过热处理提升镁合金综合力学性能:第二相的变化与作用[J]. 万迪庆,利助民,叶舒婷. 材料导报. 2016(21)
[8]热处理工艺对MgZnCa合金组织及性能的影响[J]. 蒋成燕,包莹. 机械研究与应用. 2016(04)
[9]镁合金热处理的研究进展[J]. 姜炳春. 世界有色金属. 2016(10)
[10]可生物降解医用镁合金的合金化研究进展[J]. 王昌,崔亚军,刘汉源,余森,张亚峰,于振涛. 材料导报. 2015(11)
硕士论文
[1]新型生物医用镁锌钙锶合金的组织及性能研究[D]. 孟祥.郑州大学 2013
本文编号：3131980
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教材专著
