铝基体热氮等离子体制备陶瓷强化层的微观组织和形成机理研究
发布时间：2021-10-15 11:33
由于铝及其合金具有比强度高、抗腐蚀性强的特点,越来越受到人们关注。但铝及其合金硬度低、耐磨性差的缺点限制了其应用。为提高铝基体表面硬度与耐磨性,本文采用钨极氩弧焊设备,以氮气作为反应气体,制备了热氮等离子体并作用在铝及铝合金基体表面,原位制备了陶瓷增强的表面强化层,研究了强化层微观组织与性能特点,分析了强化相的形成原理并提出了不同氮化条件下强化层的形成机理。首先,采用热氮等离子体直接氮化铸造铝合金ZAlSi12基体表面,制备了AlN陶瓷强化层。该方法氮化时间短,几乎不受氧分压影响。制备的ZAlSi12基体表面强化层主要由Al相、AlN相和少量Si相组成。直流氮化时,强化层中AlN相分布致密,占比高达96.4%。强化层从下向上可分为过渡区与树枝晶区两个区域。Si元素通过形成中间产物Si3N4对AlN相的生成起到了催化作用。强化层形成过程中,Al熔体从基体向上输运并穿过AlN组织间的缝隙到达强化层顶部,与热氮等离子体反应生成AlN组织。通过对强化层进行测量,发现随着氮化电流的增大,ZAlSi12基体表面强化层磨粒磨损失重量先升高后降低,在130 ...
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：91 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
六方纤维矿型AlN的晶体结构
吉林大学硕士学位论文4的制备。Shukla等人[21]利用PVD的方法在镍铁钢基体上制备出了纳米结构的AlN涂层。制得的纳米结构涂层厚度均匀，并在熔盐环境下表现出了优异的抗氧化性能。利用控制氧气的PVD方法也可在GaN基体上制备AlN缓冲层[22]：通过使物理气相沉积室中的含铝靶与含氮混合气（或生成的等离子体）反应，可以在GaN基体上形成AlN缓冲层。也有团队[23]利用高真空磁控溅射技术，以TiN作为氮源，通过与Al反应生成闪锌矿结构的AlN并沉积在MgO基体上。该反应还生成了Al3Ti相，并与下部的TiN存在3.3%的晶格失配。另外，借助磁控溅射技术，可以相对容易地制备亚稳态闪锌矿结构AlN[24,25]。1.3.1.2化学气相沉积法（CVD）化学气相沉积法（CVD）作为一种真空沉积方法，可用来制备高品质、高性能的固态薄膜材料，可以沉积单晶、多晶、非晶及外延晶粒，并广泛应用于半导体工业领域。CVD沉积AlN膜可以选用多种物质及气体为原料，例如铝源可以选用铝氯化物[26,27]、铝氟化物[28]；氮源可以选用氮气、氨气或含有氮气（或者氨气）的混合气体。工业生产中最成熟的CVD制备AlN工艺则是利用AlCl3与N2和NH3的混合气体进行反应，一种CVD工艺流程图如图1.2所示[29]。图1.2CVD工艺流程图Fig.1.2ProcessflowchartofCVD该工艺主要反应过程如下：AlCl3加热到673K进行纯化，以提高反应效率。然后通入氮气，将纯化后的AlCl3吹到反应器顶部。随后向混合气氛中通入氨气，并在673
吉林大学硕士学位论文12图2.1热氮等离子体表面直接氮化设备示意图Fig.2.1Schematicofthermalnitrideplasmadirectdintrdationequipment预敷Ti粉氮化和预敷Si粉辅助氮化的实验过程与之类似，差别在于氮化前先需在基体表面预敷相应粉末，烘干完毕后在预敷层上方进行氮化，钨极保持在预敷层上方2mm-3mm处。制备AlN/Ti-Al-N复合强化层时，先按直接氮化的方法制备AlN层，此时选用3L/min氮气与9L/min氩气混合作为保护气体，电流交流90A，钨极行走速度3.0mm/s。待冷却后对AlN层轻微打磨除去表面杂质。然后在AlN层表面预敷混合粉末（92%Ti+8%Si，质量比），烘干后在预敷层上方氮化，此时电流140A，直流反接，钨极行走速度1.5mm/s。使用填丝氮化方法在1060纯铝基体表面制备强化层的实验中，先通过手工运弧的方式在纯铝基体表面熔覆ER4047焊丝。此时保护气体为纯Ar，流量12L/min，电流交流90A。熔覆后待基体冷却再进行氮化，此时选用7L/min氮气与5L/min氩气混合作为保护气体，钨极行走速度3mm/s，氮化电流分别为直流80A、100A及120A。2.3试样制备与分析2.3.1强化层组织分析通过金相试样切割机制备金相试样。切割过程中不断加入冷却液以控制温度，避免组织变化。用砂纸对金相试样的分析面进行打磨，以消除切割产生的表面变形层。不断提高砂纸标号，以降低表面磨痕。最后用金相抛光机进行抛光。
【参考文献】：
期刊论文
[1]NbAl3强化Al-Nb熔覆层的组织与性能[J]. 郑孝义,孙大千,李欣,都桂刚,辛伟达,任振安. 吉林大学学报(工学版). 2018(05)
[2]明弧堆焊Fe-Cr-C-Nb耐磨合金的组织及性能研究[J]. 黄飞,何鹏瞧,陈汉林,张海沧,彭武强. 稀有金属与硬质合金. 2017(01)
[3]反应等离子喷涂TiN复相涂层的组织与性能研究[J]. 夏铭,王泽华,周泽华,邵佳,胡亚群,盛欢. 粉末冶金工业. 2016(03)
[4]磁控溅射沉积Al/AlN纳米多层膜的摩擦学性能[J]. 王云锋,张广安,吴志国. 中国表面工程. 2016(01)
[5]铝粉直接氮化法制备氮化铝粉末[J]. 姜珩,康志君,谢元锋,夏扬,吕宏. 稀有金属. 2013(03)
[6]直接氮化法制备氮化铝粉末的结构特性[J]. 马超,陈光德,苑进社,刘菲菲. 功能材料. 2011(09)
[7]氮化铝陶瓷的研究和应用进展[J]. 胡友静,燕晓艳. 科技传播. 2010(05)
[8]反应等离子喷涂TiN涂层热处理后力学性能研究[J]. 陆晨光,阎殿然,董艳春,李凌云,赵春晓. 稀有金属材料与工程. 2009(S1)
[9]钛合金表面氩弧熔覆TiC增强复合涂层组织与性能分析[J]. 王振廷,陈丽丽,张显友. 焊接学报. 2008(09)
[10]脉冲激光沉积制备立方AlN薄膜的研究[J]. 赵丹,朱俊,罗文博,魏贤华,李言荣. 功能材料. 2007(07)
博士论文
[1]Al/AlN纳米多层膜及氮化铜光记录薄膜材料的制备与性能研究[D]. 吴志国.兰州大学 2006
硕士论文
[1]水泥挤压辊堆焊层与45钢母材的结合性能[D]. 刘武慕.吉林大学 2018
[2]铝基体Al-Fe-Mn与Al-Fe-Nb氩弧熔覆层的显微组织与性能[D]. 都桂刚.吉林大学 2018
[3]挤压辊堆焊层抗压缩疲劳性能研究[D]. 郑思强.吉林大学 2018
[4]水泥挤压辊堆焊层抗疲劳性能研究[D]. 陈汉林.吉林大学 2017
[5]TIG焊熔池流动行为的试验研究[D]. 孙天亮.兰州理工大学 2016
[6]Ti/Al异种合金TIG电弧熔钎焊工艺及界面特征研究[D]. 敬小军.哈尔滨工业大学 2012
[7]ZrO2-AlN-Al复相材料的制备及性能研究[D]. 孙利春.河北理工大学 2009
本文编号：3437948
【文章来源】：吉林大学吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：91 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
六方纤维矿型AlN的晶体结构
吉林大学硕士学位论文4的制备。Shukla等人[21]利用PVD的方法在镍铁钢基体上制备出了纳米结构的AlN涂层。制得的纳米结构涂层厚度均匀，并在熔盐环境下表现出了优异的抗氧化性能。利用控制氧气的PVD方法也可在GaN基体上制备AlN缓冲层[22]：通过使物理气相沉积室中的含铝靶与含氮混合气（或生成的等离子体）反应，可以在GaN基体上形成AlN缓冲层。也有团队[23]利用高真空磁控溅射技术，以TiN作为氮源，通过与Al反应生成闪锌矿结构的AlN并沉积在MgO基体上。该反应还生成了Al3Ti相，并与下部的TiN存在3.3%的晶格失配。另外，借助磁控溅射技术，可以相对容易地制备亚稳态闪锌矿结构AlN[24,25]。1.3.1.2化学气相沉积法（CVD）化学气相沉积法（CVD）作为一种真空沉积方法，可用来制备高品质、高性能的固态薄膜材料，可以沉积单晶、多晶、非晶及外延晶粒，并广泛应用于半导体工业领域。CVD沉积AlN膜可以选用多种物质及气体为原料，例如铝源可以选用铝氯化物[26,27]、铝氟化物[28]；氮源可以选用氮气、氨气或含有氮气（或者氨气）的混合气体。工业生产中最成熟的CVD制备AlN工艺则是利用AlCl3与N2和NH3的混合气体进行反应，一种CVD工艺流程图如图1.2所示[29]。图1.2CVD工艺流程图Fig.1.2ProcessflowchartofCVD该工艺主要反应过程如下：AlCl3加热到673K进行纯化，以提高反应效率。然后通入氮气，将纯化后的AlCl3吹到反应器顶部。随后向混合气氛中通入氨气，并在673
吉林大学硕士学位论文12图2.1热氮等离子体表面直接氮化设备示意图Fig.2.1Schematicofthermalnitrideplasmadirectdintrdationequipment预敷Ti粉氮化和预敷Si粉辅助氮化的实验过程与之类似，差别在于氮化前先需在基体表面预敷相应粉末，烘干完毕后在预敷层上方进行氮化，钨极保持在预敷层上方2mm-3mm处。制备AlN/Ti-Al-N复合强化层时，先按直接氮化的方法制备AlN层，此时选用3L/min氮气与9L/min氩气混合作为保护气体，电流交流90A，钨极行走速度3.0mm/s。待冷却后对AlN层轻微打磨除去表面杂质。然后在AlN层表面预敷混合粉末（92%Ti+8%Si，质量比），烘干后在预敷层上方氮化，此时电流140A，直流反接，钨极行走速度1.5mm/s。使用填丝氮化方法在1060纯铝基体表面制备强化层的实验中，先通过手工运弧的方式在纯铝基体表面熔覆ER4047焊丝。此时保护气体为纯Ar，流量12L/min，电流交流90A。熔覆后待基体冷却再进行氮化，此时选用7L/min氮气与5L/min氩气混合作为保护气体，钨极行走速度3mm/s，氮化电流分别为直流80A、100A及120A。2.3试样制备与分析2.3.1强化层组织分析通过金相试样切割机制备金相试样。切割过程中不断加入冷却液以控制温度，避免组织变化。用砂纸对金相试样的分析面进行打磨，以消除切割产生的表面变形层。不断提高砂纸标号，以降低表面磨痕。最后用金相抛光机进行抛光。
【参考文献】：
期刊论文
[1]NbAl3强化Al-Nb熔覆层的组织与性能[J]. 郑孝义,孙大千,李欣,都桂刚,辛伟达,任振安. 吉林大学学报(工学版). 2018(05)
[2]明弧堆焊Fe-Cr-C-Nb耐磨合金的组织及性能研究[J]. 黄飞,何鹏瞧,陈汉林,张海沧,彭武强. 稀有金属与硬质合金. 2017(01)
[3]反应等离子喷涂TiN复相涂层的组织与性能研究[J]. 夏铭,王泽华,周泽华,邵佳,胡亚群,盛欢. 粉末冶金工业. 2016(03)
[4]磁控溅射沉积Al/AlN纳米多层膜的摩擦学性能[J]. 王云锋,张广安,吴志国. 中国表面工程. 2016(01)
[5]铝粉直接氮化法制备氮化铝粉末[J]. 姜珩,康志君,谢元锋,夏扬,吕宏. 稀有金属. 2013(03)
[6]直接氮化法制备氮化铝粉末的结构特性[J]. 马超,陈光德,苑进社,刘菲菲. 功能材料. 2011(09)
[7]氮化铝陶瓷的研究和应用进展[J]. 胡友静,燕晓艳. 科技传播. 2010(05)
[8]反应等离子喷涂TiN涂层热处理后力学性能研究[J]. 陆晨光,阎殿然,董艳春,李凌云,赵春晓. 稀有金属材料与工程. 2009(S1)
[9]钛合金表面氩弧熔覆TiC增强复合涂层组织与性能分析[J]. 王振廷,陈丽丽,张显友. 焊接学报. 2008(09)
[10]脉冲激光沉积制备立方AlN薄膜的研究[J]. 赵丹,朱俊,罗文博,魏贤华,李言荣. 功能材料. 2007(07)
博士论文
[1]Al/AlN纳米多层膜及氮化铜光记录薄膜材料的制备与性能研究[D]. 吴志国.兰州大学 2006
硕士论文
[1]水泥挤压辊堆焊层与45钢母材的结合性能[D]. 刘武慕.吉林大学 2018
[2]铝基体Al-Fe-Mn与Al-Fe-Nb氩弧熔覆层的显微组织与性能[D]. 都桂刚.吉林大学 2018
[3]挤压辊堆焊层抗压缩疲劳性能研究[D]. 郑思强.吉林大学 2018
[4]水泥挤压辊堆焊层抗疲劳性能研究[D]. 陈汉林.吉林大学 2017
[5]TIG焊熔池流动行为的试验研究[D]. 孙天亮.兰州理工大学 2016
[6]Ti/Al异种合金TIG电弧熔钎焊工艺及界面特征研究[D]. 敬小军.哈尔滨工业大学 2012
[7]ZrO2-AlN-Al复相材料的制备及性能研究[D]. 孙利春.河北理工大学 2009
本文编号：3437948
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