电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

发布时间：2021-11-09 03:55

　　准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂（碳酸钠-硼酸）熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.000 36%、0.000 82%和0.001 2%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于0.90%,加标回收率为96%～103%,测定值与其他方法（Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法）测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%～0.113%Fe、0.016%～0.046%P、0.015%～0.088%Ti的测定。 

【文章来源】：冶金分析. 2020,40(11)北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器及工作条件
    1.2 主要试剂
    1.3 样品处理
        1.3.1 酸溶
        1.3.2 酸溶后碱熔回渣
    1.4 标准溶液系列的配制
2 结果与讨论
    2.1 样品前处理方法
    2.2 分析谱线和观测方式的选择
    2.3 基体效应的消除
    2.4 校准曲线与检出限
    2.5 精密度及回收率试验
    2.6 比对试验


【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米碳化钒/碳化铬的微波辅助合成及应用[J]. 郑娟,赵志伟,贾延琪,黄丽君,王顺,关春龙.  精细化工. 2019(04)
[2]火焰原子吸收光谱法和ICP-AES测定工作场所空气中多种金属元素的方法比较[J]. 伍剑,罗霞,陈杰,吉华贵,刘迎春,黄亚婷.  现代预防医学. 2018(12)
[3]标准加入ICP-AES法测定高纯五氧化二钒中8种杂质元素[J]. 章伟,关淑萍,孙艳红,刘丽颖,吕慧.  北方钒钛. 2018(01)
[4]钒产品中钾钠的电感耦合等离子体发射光谱法测定[J]. 张玉平.  化工设计通讯. 2017(12)
[5]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛砂中的钛、硅、铁、镁、钙[J]. 刘洁,陈捷.  理化检验(化学分册). 2016(11)
[6]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁[J]. 成勇.  冶金分析. 2016(02)
[7]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素[J]. 杨新能,冯宗平,羊绍松,罗平.  冶金分析. 2014(11)
[8]纳米碳化钒强化TWIP钢加工硬化机制研究[J]. Liang Z Y,Huang M X,Yen H W,Scott C P.  钢铁钒钛. 2014(01)
[9]硬质合金电化学腐蚀行为的研究进展[J]. 易丹青,陈丽勇,刘会群,王斌,聂灿.  硬质合金. 2012(04)
[10]影响超细硬质合金性能的几个因素[J]. 王社权.  硬质合金. 2000(01)

硕士论文
[1]高纯碳化钒的制备及其在硬质合金中的应用[D]. 曹知勤.西华大学 2011



本文编号：3484572