升温模式对高氮不锈钢粒样中氮元素测定的影响

发布时间：2021-11-23 13:15

　　粒状样品是炉前实验室测定氮含量的常用样品形态,但用于测定高氮不锈钢过程中经常出现鼓泡状熔体现象,严重影响氮含量分析准确性。实验对氧氮分析仪测定粒状高氮不锈钢样品中氮含量的影响因素进行了探讨,分析了影响样品脉冲熔融状况和高含量氮元素测定结果准确性的相关因素,认为待分析样品形态、样品中气体元素总量和成分特殊性是主要的内在影响因素,而脉冲熔融升温速度的快慢是外在影响因素。在原因分析的基础上,对脉冲炉升温程序进行试验,提出了适用于高氮不锈钢粒状样品中氮含量测定的阶梯升温模式:用时25s,脉冲炉功率由1 452W升至2 176W,然后快速升温,5s内功率由2 176W升至4 500W。将确定的阶梯升温模式用于耐热不锈钢、双相不锈钢及高强度无磁不锈钢中氮含量的测定,与常规方法的屑状样品测定结果比较,差值小于国家标准方法的重复性限r。 

【文章来源】：冶金分析. 2020,40(07)北大核心

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

图1 两种熔体剖面图

进一步试验时发现：同一双相不锈钢样品，粒样质量减小至0.4g左右（颗粒大小约为完整粒样的1/2）时熔体出现鼓泡现象的几率大大降低，可见称样量也是鼓泡原因之一；氧氮分析仪熔融过程中，先后释放的气体除待测的氮气以外，还有因样品中含有氧而产生的一氧化碳和二氧化碳，图3提供了一组形成鼓泡熔体情况时的氧、氮释放谱图（SEP-1程序：脱气功率均为5 500W、2 000→4 500W/300s的持续升温模式）。由图3可以看出：氮气约在40s时开始释放，在氮气释放前，二氧化碳和一氧化碳气体在10s左右已开始快速释放，此时功率为2 000～2 500W(1 255～1 568℃），在这样的温度下还不能使合金含量很高的双相不锈钢完全熔融；由于样品中氧的存在，释放二氧化碳和一氧化碳气体时，使熔体鼓起呈空壳状（如图1(b）所示），从而脱离坩埚的高温区，这不利于样品中氮气的生成。样品中氮和氧含量越高、样品颗粒质量越大，瞬间产生的气体越多，膨胀形成鼓泡状熔体的几率就越大。因此，熔融时鼓泡现象发生的几率与样品中气体元素的绝对总量具有一定的相关性。2.3 样品成分特殊性的影响

图4为SEP-2升温模式氧和氮的升温谱图。与图3相比，图4降低了起始功率/温度和缓变率，当样品落入较低温度的石墨坩埚中，在缓慢的速度下升温、逐步熔化，使熔体达到一定流动性后，生成的气体得以顺利释放，氧、氮元素释放峰的峰形明显改观，熔体正常。所以，降低初始功率/温度和升温速度，有利于改善粒样熔融效果和释放峰峰形。但图4的升温模式存在的问题是分析时间太长。图5 SEP-3阶梯升温谱图

【参考文献】：
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本文编号：3513957