稀土镁合金表面制备Ni-B-RE沉积层的研究
发布时间：2021-11-24 23:49
本文研究了用NaBH4做还原剂,NiCl2为主盐,探究前处理方法以及添加剂（氯化铅、镧、钇）对稀土镁合金表面制备Ni-B沉积层质量的影响;NiCO3·2Ni（OH）2·4H2O为主盐,探究前处理方法以及络合剂乙二胺浓度对Ni-B沉积层质量的影响;Ni（CH3COO）2为主盐探究前处理方法、反应温度、反应时间、Na OH浓度、还原剂浓度、添加剂（硫脲、酒石酸钾钠、碘酸钾）对Ni-B沉积层质量或厚度影响;以及稀土元素La、Y、Sm、Gd、Ce、Pr浓度对Ni-B-RE沉积层厚度、导电性、硬度的影响。研究了用DMAB做还原剂,反应温度和反应时间对Ni-B沉积层厚度、导电性、硬度的影响;稀土元素La、Sm、Y、Dy、Pr、Er浓度对Ni-B-RE沉积层厚度、导电性、硬度的影响;以及Dy浓度对Ni-B-Dy沉积层耐腐蚀性的影响。分别用SEM、EDX进行表征,得到结论如下:（1）选用NaBH4做还原剂,Ni（CH3...
【文章来源】：上海应用技术大学上海市
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
化学沉积镍装置示意图
第20页上海应用技术大学硕士学位论文图3.1乙二胺浓度对制备沉积层质量的影响Fig.3.1TheeffectoftheC2H8N2concentrationonthemassofelectrolessnickelcoating图3.1是乙二胺浓度对制备沉积层质量的影响。由图3.1可以得出，当乙二胺浓度在30mL/L时，制备沉积层增重0.0232g，随着乙二胺浓度的增加，制备的沉积层厚度不断升高；当乙二胺浓度在50mL/L时，制备的沉积层质量最大0.0416g；当乙二胺浓度超过50mL/L时，随着乙二胺浓度的增加，制备的沉积层质量急剧下降至0.0211g；乙二胺浓度继续增加，制备的沉积层增重有大幅提升达到0.0368g；随着乙二胺浓度继续增加，当溶液中乙二胺浓度超过90mL/L时，沉积层质量基本保持稳定。结果表明，当溶液中乙二胺浓度在50mL/L时，制备的沉积层质量达到最大0.0416g。对实验现象进行分析可得：采用NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O作为主盐的配方在稀土镁合金表面制备的沉积层也是一种不好的选择。3.3Ni(CH3COO)2作为主盐制备沉积层实验按照2.6进行，采用配方三3.3.1Ni(CH3COO)2作为主盐制备沉积层前处理工艺探究表3.5前处理工艺对Ni(CH3COO)2-NaBH4制备的沉积层的影响Table3.1TheeffectofpREtREatmentconditionsonelectrolessdepositionofalloybyNi(CH3COO)2-NaBH4镁合金前处理工艺选择采用H3BO3+H3PO4+Gd(NO3)3一步酸洗活化，再碱洗先H3BO3+H3PO4酸洗后Gd(NO3)3+NH4HF2活化，再碱洗直接一步碱洗沉积层质量0.0273g0.0199g0.0332g沉积层情况表面鼓泡伴随起皮脱落严重几乎没有形成沉积层并有大量沉淀沉积层情况非常好沉积层电阻率无法测量无法测量2.65×10-6Ω·m由表可得采用省去酸洗活化步骤，在镁合金直接碱洗后制备沉积层效果较好。这样既节约了时间和成本，也避免了NH4HF2的使用。可能是由于合金中?
上海应用技术大学硕士学位论文第21页在碱洗这一步与碱洗液发生反应改变了碱洗层结构，这种碱洗层结构不同于一般镁合金碱洗层，可以在此基础上进行化学沉积。然而采用直接碱洗后制备的沉积层情况非常好并且增重有所提高，但经测量表面电阻为4.65×10-6Ω·m。以下均采用这种无酸洗活化过程的前处理方法，探究改变工艺条件和添加剂对制备沉积层的影响。3.3.2反应温度对Ni(CH3COO)2作为主盐制备沉积层的影响图3.2反应温度对制备沉积层厚度的影响Fig.3.2Theeffectofthetemperatureonthethicknessofelectrolessnickelplating图3.2为反应温度对制备的沉积层质量的影响。结合实验结论，当反应温度为35℃时，沉积层厚度1.8μm；当反应温度超过35℃，在35～40℃之间时，制备的沉积层厚度随温度增加而增加，当温度达到40℃，此时沉积层厚度为6.1μm；当反应温度超过为40℃时，在35～40℃之间时制备的沉积层厚度随温度增加不断下降；当温度在50℃时，制备的沉积层膜厚达到最小，此时测量值为负；当反应温度为50～60℃时，沉积层厚度测量值都为负；当温度超过60℃，在60～65℃直接，沉积层随温度增加不断增加；当反应温度超过65℃时，在60～65℃之间，沉积层随温度增加膜厚不断减小；当反应温度超过70℃时，在70～90℃之间，沉积层厚度随温度增加急剧增加；当化学溶液温度为80℃时，沉积层厚度达到最大12.7μm；当反应温度为80℃时，在80～85℃之间，沉积层随温度增加沉积层急剧减校实验中可观察到：当反应温度为35℃时，制备的沉积层有起皮现象，沉积层表面发白有少许光亮；当反应温度为40℃之间时，制备的沉积层有少量起皮，表面发白，稍有光亮；当反应温度为45℃时，沉积层有少量起皮，表面少量发白；当反应温度为50℃时，沉积层表面有些许光亮；当反应温
【参考文献】：
期刊论文
[1]镁合金微弧氧化膜的制备及其性能研究[J]. 温新,赵小凡,邵忠财. 电镀与环保. 2017(05)
[2]同时具有高红外辐射率及高电导率的多孔镍镀层[J]. 徐文彬,郭嘉成,章志铖,朱荣玉,王正波,奚昊敏,李建,郭兴伍. 功能材料. 2017(07)
[3]医用可降解镁合金表面改性研究进展[J]. 刘宣勇,彭峰. 硅酸盐学报. 2017(10)
[4]金属材料在航天领域的应用及其热处理工艺[J]. 喻天罡. 科技展望. 2017(18)
[5]镁合金微弧氧化中电源脉冲宽度的作用[J]. 贾金龙,冯毅,龚成功,蒋成燕. 机械研究与应用. 2017(03)
[6]电解液组分对镁合金复合阳极氧化膜性能的影响[J]. 沟引宁,苏勇要,江川,华文琼,章娥,喻旭. 热加工工艺. 2017(10)
[7]浅谈铝、镁合金材料在汽车工业中的应用[J]. 卜超群. 汽车与驾驶维修(维修版). 2017(05)
[8]镁合金镍系导电防护涂层的性能研究[J]. 邓培基,王春伟,方逸尘,韦菲,覃筱燕,何灿,黄映恒. 山东化工. 2017(08)
[9]氨基酸类有机添加剂对镁合金阳极氧化的影响及其作用机制研究[J]. 沟引宁,张丁非,易丹,张春艳. 稀有金属材料与工程. 2017(04)
[10]表面机械研磨对AZ31表面sol-gel法制备羟基磷灰石涂层的影响[J]. 安艳丽,杜华云,范薇,卫英慧,郭春丽,侯利锋. 功能材料. 2017(03)
博士论文
[1]AZ91D镁合金压铸工艺对表面处理的影响及表面喷涂金属涂层研究[D]. 刘宝胜.太原理工大学 2014
[2]镁合金微弧氧化膜电化学腐蚀行为及机理研究[D]. 郭惠霞.兰州理工大学 2014
[3]AZ91D镁合金微弧氧化工艺及成膜行为研究[D]. 刘妍.浙江大学 2012
[4]镁合金微弧氧化微区电弧放电机理及电源特性的研究[D]. 陈明.兰州理工大学 2010
[5]Mg-Y-Gd-Zn-Zr镁合金组织、性能及其蠕变行为研究[D]. 高岩.上海交通大学 2009
[6]含稀土镁合金细晶化、塑性变形再结晶、时效脱溶及焊接性研究[D]. 吴安如.中南大学 2006
[7]稀土改性AZ91镁合金组织及腐蚀性能[D]. 宋雨来.吉林大学 2006
[8]镁合金AZ31环保型阳极氧化工艺及基础理论研究[D]. 于霞.中南大学 2006
[9]镁合金表面无铬化学转化处理新技术研究[D]. 赵明.华中科技大学 2006
[10]镁合金的腐蚀行为与防护[D]. 贾素秋.吉林大学 2006
硕士论文
[1]Mg-1Zn-xMn合金微弧氧化膜层的组织结构及腐蚀行为研究[D]. 马艳艳.西安理工大学 2017
[2]低压砂型铸造Mg-Gd-Y-Zr镁合金腐蚀行为研究[D]. 吴倩倩.合肥工业大学 2016
[3]镁合金化学镀镍活化及镍沉积机理的研究[D]. 潘远梅.湖南大学 2015
[4]镁合金微弧氧化及其复合膜的制备及性能研究[D]. 杨晓飞.太原理工大学 2013
[5]AZ91D镁合金环保型磷化膜制备技术、微观结构及其耐腐蚀性能研究[D]. 徐淑强.西南大学 2009
[6]镁合金锡酸盐化学转化处理技术研究[D]. 吴丹.南昌大学 2008
[7]镁合金表面浸锌过程的研究[D]. 周传哲.哈尔滨工业大学 2008
[8]稀土元素对AZ91镁合金组织结构和腐蚀行为的影响[D]. 钟丽应.浙江大学 2008
[9]镁合金微弧氧化电解液配方及膜层着色研究[D]. 范松岩.兰州理工大学 2008
[10]AZ31镁合金阳极氧化工艺及其腐蚀行为研究[D]. 吴昌胜.浙江大学 2006
本文编号：3516989
【文章来源】：上海应用技术大学上海市
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
化学沉积镍装置示意图
第20页上海应用技术大学硕士学位论文图3.1乙二胺浓度对制备沉积层质量的影响Fig.3.1TheeffectoftheC2H8N2concentrationonthemassofelectrolessnickelcoating图3.1是乙二胺浓度对制备沉积层质量的影响。由图3.1可以得出，当乙二胺浓度在30mL/L时，制备沉积层增重0.0232g，随着乙二胺浓度的增加，制备的沉积层厚度不断升高；当乙二胺浓度在50mL/L时，制备的沉积层质量最大0.0416g；当乙二胺浓度超过50mL/L时，随着乙二胺浓度的增加，制备的沉积层质量急剧下降至0.0211g；乙二胺浓度继续增加，制备的沉积层增重有大幅提升达到0.0368g；随着乙二胺浓度继续增加，当溶液中乙二胺浓度超过90mL/L时，沉积层质量基本保持稳定。结果表明，当溶液中乙二胺浓度在50mL/L时，制备的沉积层质量达到最大0.0416g。对实验现象进行分析可得：采用NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O作为主盐的配方在稀土镁合金表面制备的沉积层也是一种不好的选择。3.3Ni(CH3COO)2作为主盐制备沉积层实验按照2.6进行，采用配方三3.3.1Ni(CH3COO)2作为主盐制备沉积层前处理工艺探究表3.5前处理工艺对Ni(CH3COO)2-NaBH4制备的沉积层的影响Table3.1TheeffectofpREtREatmentconditionsonelectrolessdepositionofalloybyNi(CH3COO)2-NaBH4镁合金前处理工艺选择采用H3BO3+H3PO4+Gd(NO3)3一步酸洗活化，再碱洗先H3BO3+H3PO4酸洗后Gd(NO3)3+NH4HF2活化，再碱洗直接一步碱洗沉积层质量0.0273g0.0199g0.0332g沉积层情况表面鼓泡伴随起皮脱落严重几乎没有形成沉积层并有大量沉淀沉积层情况非常好沉积层电阻率无法测量无法测量2.65×10-6Ω·m由表可得采用省去酸洗活化步骤，在镁合金直接碱洗后制备沉积层效果较好。这样既节约了时间和成本，也避免了NH4HF2的使用。可能是由于合金中?
上海应用技术大学硕士学位论文第21页在碱洗这一步与碱洗液发生反应改变了碱洗层结构，这种碱洗层结构不同于一般镁合金碱洗层，可以在此基础上进行化学沉积。然而采用直接碱洗后制备的沉积层情况非常好并且增重有所提高，但经测量表面电阻为4.65×10-6Ω·m。以下均采用这种无酸洗活化过程的前处理方法，探究改变工艺条件和添加剂对制备沉积层的影响。3.3.2反应温度对Ni(CH3COO)2作为主盐制备沉积层的影响图3.2反应温度对制备沉积层厚度的影响Fig.3.2Theeffectofthetemperatureonthethicknessofelectrolessnickelplating图3.2为反应温度对制备的沉积层质量的影响。结合实验结论，当反应温度为35℃时，沉积层厚度1.8μm；当反应温度超过35℃，在35～40℃之间时，制备的沉积层厚度随温度增加而增加，当温度达到40℃，此时沉积层厚度为6.1μm；当反应温度超过为40℃时，在35～40℃之间时制备的沉积层厚度随温度增加不断下降；当温度在50℃时，制备的沉积层膜厚达到最小，此时测量值为负；当反应温度为50～60℃时，沉积层厚度测量值都为负；当温度超过60℃，在60～65℃直接，沉积层随温度增加不断增加；当反应温度超过65℃时，在60～65℃之间，沉积层随温度增加膜厚不断减小；当反应温度超过70℃时，在70～90℃之间，沉积层厚度随温度增加急剧增加；当化学溶液温度为80℃时，沉积层厚度达到最大12.7μm；当反应温度为80℃时，在80～85℃之间，沉积层随温度增加沉积层急剧减校实验中可观察到：当反应温度为35℃时，制备的沉积层有起皮现象，沉积层表面发白有少许光亮；当反应温度为40℃之间时，制备的沉积层有少量起皮，表面发白，稍有光亮；当反应温度为45℃时，沉积层有少量起皮，表面少量发白；当反应温度为50℃时，沉积层表面有些许光亮；当反应温
【参考文献】：
期刊论文
[1]镁合金微弧氧化膜的制备及其性能研究[J]. 温新,赵小凡,邵忠财. 电镀与环保. 2017(05)
[2]同时具有高红外辐射率及高电导率的多孔镍镀层[J]. 徐文彬,郭嘉成,章志铖,朱荣玉,王正波,奚昊敏,李建,郭兴伍. 功能材料. 2017(07)
[3]医用可降解镁合金表面改性研究进展[J]. 刘宣勇,彭峰. 硅酸盐学报. 2017(10)
[4]金属材料在航天领域的应用及其热处理工艺[J]. 喻天罡. 科技展望. 2017(18)
[5]镁合金微弧氧化中电源脉冲宽度的作用[J]. 贾金龙,冯毅,龚成功,蒋成燕. 机械研究与应用. 2017(03)
[6]电解液组分对镁合金复合阳极氧化膜性能的影响[J]. 沟引宁,苏勇要,江川,华文琼,章娥,喻旭. 热加工工艺. 2017(10)
[7]浅谈铝、镁合金材料在汽车工业中的应用[J]. 卜超群. 汽车与驾驶维修(维修版). 2017(05)
[8]镁合金镍系导电防护涂层的性能研究[J]. 邓培基,王春伟,方逸尘,韦菲,覃筱燕,何灿,黄映恒. 山东化工. 2017(08)
[9]氨基酸类有机添加剂对镁合金阳极氧化的影响及其作用机制研究[J]. 沟引宁,张丁非,易丹,张春艳. 稀有金属材料与工程. 2017(04)
[10]表面机械研磨对AZ31表面sol-gel法制备羟基磷灰石涂层的影响[J]. 安艳丽,杜华云,范薇,卫英慧,郭春丽,侯利锋. 功能材料. 2017(03)
博士论文
[1]AZ91D镁合金压铸工艺对表面处理的影响及表面喷涂金属涂层研究[D]. 刘宝胜.太原理工大学 2014
[2]镁合金微弧氧化膜电化学腐蚀行为及机理研究[D]. 郭惠霞.兰州理工大学 2014
[3]AZ91D镁合金微弧氧化工艺及成膜行为研究[D]. 刘妍.浙江大学 2012
[4]镁合金微弧氧化微区电弧放电机理及电源特性的研究[D]. 陈明.兰州理工大学 2010
[5]Mg-Y-Gd-Zn-Zr镁合金组织、性能及其蠕变行为研究[D]. 高岩.上海交通大学 2009
[6]含稀土镁合金细晶化、塑性变形再结晶、时效脱溶及焊接性研究[D]. 吴安如.中南大学 2006
[7]稀土改性AZ91镁合金组织及腐蚀性能[D]. 宋雨来.吉林大学 2006
[8]镁合金AZ31环保型阳极氧化工艺及基础理论研究[D]. 于霞.中南大学 2006
[9]镁合金表面无铬化学转化处理新技术研究[D]. 赵明.华中科技大学 2006
[10]镁合金的腐蚀行为与防护[D]. 贾素秋.吉林大学 2006
硕士论文
[1]Mg-1Zn-xMn合金微弧氧化膜层的组织结构及腐蚀行为研究[D]. 马艳艳.西安理工大学 2017
[2]低压砂型铸造Mg-Gd-Y-Zr镁合金腐蚀行为研究[D]. 吴倩倩.合肥工业大学 2016
[3]镁合金化学镀镍活化及镍沉积机理的研究[D]. 潘远梅.湖南大学 2015
[4]镁合金微弧氧化及其复合膜的制备及性能研究[D]. 杨晓飞.太原理工大学 2013
[5]AZ91D镁合金环保型磷化膜制备技术、微观结构及其耐腐蚀性能研究[D]. 徐淑强.西南大学 2009
[6]镁合金锡酸盐化学转化处理技术研究[D]. 吴丹.南昌大学 2008
[7]镁合金表面浸锌过程的研究[D]. 周传哲.哈尔滨工业大学 2008
[8]稀土元素对AZ91镁合金组织结构和腐蚀行为的影响[D]. 钟丽应.浙江大学 2008
[9]镁合金微弧氧化电解液配方及膜层着色研究[D]. 范松岩.兰州理工大学 2008
[10]AZ31镁合金阳极氧化工艺及其腐蚀行为研究[D]. 吴昌胜.浙江大学 2006
本文编号：3516989
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/jinshugongy/3516989.html
