金属透射样品的制备和高分辨表征

发布时间：2021-11-29 07:31

　　采用电解双喷实验设备制备析出强化合金钢、镍基高温合金和中熵合金的透射样品,分析电解双喷参数的选取原则,总结各种合金材料的最佳电解双喷参数及克服钢铁磁性的透射观察方法;采用双喷后两步离子减薄法清除样品的表面氧化物;在氧化物无法清除的情况下,提出识别氧化物的方法。研究结果表明:采用电解双喷的选取原则,减小样品的初始厚度,能够获得低磁性、大薄区的金属透射样品;在不同时效时间、不同制备方法下,发生不规律变化的衍射斑来自于氧化物,根据衍射斑特点能有效排除氧化物斑点的影响。 

【文章来源】：中南大学学报(自然科学版). 2020,51(11)北大核心EICSCD

【文章页数】：9 页

【部分图文】：

TEM极靴上吸附的粉末样品

为了得到清晰的HAADF图像，制备合格的合金透射样品成为了透射观察的前提。对于钢铁材料来说，一般厚度要小于100 nm时可以拍出清楚的明场像，如果透射样品的厚度越小，那么获取高分辨图像会更容易。HIRATA等[18]在研究氧化物弥散强化钢时指出，样品的厚度要小于析出相尺寸的2倍才能清晰地观察到纳米团簇的原子结构，样品厚度与析出相尺寸的相应关系如图1所示。本文通过电解双喷减薄样品，并结合离子减薄清洗样品表面的氧化物，制备析出强化合金钢、Hastelloy合金和Co Cr Ni中熵合金等各种透射样品以供高分辨扫描透射电镜表征，识别并排除氧化物衍射斑点对基体的影响，以准确表征合金中的纳米级缺陷。

电解双喷减薄的原理图如图2所示。电解液加到容器内部刻度线以上，试样装入试样夹中，只有中间的圆形区域裸漏。试样夹中的样品连接着铂丝阳极，而阴极焊在两侧喷管里，电解液会通过喷嘴从两侧向样品中心喷射，以第一个穿孔作为减薄的终点，这样，样品的中心小孔周围会变得很薄且均匀，表面光亮，满足透射样品的要求。结束后，应快速取出试样夹并错开一定的角度竖直插入醇中浸泡13 s，然后打开试样夹，用镊子夹住样品边缘部分取出，然后在乙醇或去离子水中浸泡。从双喷出孔到取出浸泡的整个过程应尽快完成，如果耽搁时间太久，电解液会继续腐蚀薄区，导致样品表面生成氧化膜。对于钢的透射样品，可以在去离子水中浸泡1 min，期间应上下、竖直地穿插水面几次，利用水的表面张力刮掉试样表面的络化物膜[19]，再用乙醇浸泡4～5次，每次持续1 min左右。在整个清洗过程中，不要左右晃动，防止样品薄区损坏。不同金属材料的最佳电解双喷条件如表1所示。2.2 离子减薄清洗

【参考文献】：
期刊论文
[1]原子探针层析技术（APT）最新进展及应用[J]. 刘文庆,刘庆冬,顾剑锋.  金属学报. 2013(09)



本文编号：3526102