离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定锆锡合金中痕量杂质元素

发布时间：2022-02-18 11:00

　　锆锡合金具有优异的核性能,被广泛应用于核工业领域,其中的杂质元素含量通常控制在很低水平。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种可进行多元素同时分析的无机质谱技术,已普遍应用于冶金分析领域。ICP-MS具有图谱简单、灵敏度高等优点,但也不可避免地存在质谱干扰问题,需要用其他辅助手段予以解决。ICP-MS测定锆锡合金中Cd含量时其所有同位素均被Zr和Sn的多原子离子或同质异位素干扰,需要进行基体分离。建立了ICP-MS测定锆锡合金中Cd, Al, B, Mg等11种痕量杂质元素含量的方法,其中Cd, Mg等6种元素经微型阳离子交换柱分离富集后测定,同时采用干扰校正方程校正了¹¹³In对¹¹³Cd的潜在干扰;其他杂质元素离子不经分离直接采用内标法测定。在稀氢氟酸介质中, Cd²⁺等杂质离子被吸附在阳离子交换柱上,而Zr则形成络阴离子不被吸附,杂质元素与基体元素Zr分离并获得富集。杂质离子以盐酸洗脱后用ICP-MS检测,消除了测定Cd时Zr基体对其产生的干扰。主要研究了Cd元素与Zr基体的分离条件,包括上柱酸度、淋洗酸度、洗... 

【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2020,40(08)北大核心EISCICSCD

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
引 言
1 实验部分
    1.1 仪器及工作参数
    1.2 材料与试剂
    1.3 方法
        1.3.1 样品处理
        1.3.2 装柱
        1.3.3 基体分离
2 结果与讨论
    2.1 基体干扰
        2.1.1 质谱干扰
        2.1.2 基体干扰强度
    2.2 离子交换条件的选择
        2.2.1 上柱酸度
        2.2.2 淋洗酸度
        2.2.3 洗脱酸度
        2.2.4 流速
        2.2.5 进样浓度
    2.3 检测同位素和内标元素的选择
    2.4 方法检出限和定量限
    2.5 方法精密度和加标回收率
3 结 论


【参考文献】：
期刊论文
[1]离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素[J]. 刘冰冰,刘佳,张辰凌,韩梅,贾娜,刘圣华.  光谱学与光谱分析. 2018(12)
[2]电感耦合等离子体质谱法测定锆及锆合金中镉含量的质谱干扰分析[J]. 罗策,雷小燕,黄永红,李剑.  分析科学学报. 2016(04)
[3]电感耦合等离子体质谱技术进展及其在冶金分析中的应用[J]. 靳兰兰,王秀季,李会来,刘文霞,胡圣虹.  冶金分析. 2016(07)
[4]全谱直读型直流电弧原子发射光谱法测定锆及锆合金中16种微量元素的含量[J]. 马晓敏,王辉,李波,孙宝莲,梁清华,郑伟,王宽.  理化检验(化学分册). 2015(12)
[5]同位素稀释-电感耦合“冷”等离子体质谱法准确测定人血清中钾、钙、镁的含量[J]. 陈雪,王军,冯流星,杨晓进.  质谱学报. 2016(01)
[6]碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉[J]. 马晓龙,李刚,李艳,陈苏,张娟萍.  理化检验(化学分册). 2014(03)
[7]离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素[J]. 黎蓉,李娜,童坚,袁文霞.  分析化学. 2009(05)



本文编号：3630716