磁控溅射TiN薄膜疏油疏水性能研究

发布时间：2017-07-21 02:12

  本文关键词：磁控溅射TiN薄膜疏油疏水性能研究

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【摘要】：随着人们生活水平的改善和环保意识的不断提高,具有优异的拒水、拒油性能的疏水、疏油材料,在我们的日常生活中、工农业产品制造乃至国防建设中都占据着愈来愈重的作用。例如在纺织品、皮革表面应用疏油、疏水薄膜技术,制成防水、防油污的服装、皮鞋等;用在石油输送管道内壁和精准注射器针尖上能防止粘附、堵塞通路,减少了损耗;在船舶、潜水艇的外壳上应用疏水、疏油材料,既减少水对船体的阻力,提高了航行速度,而且能达到防腐、防污的效果。正是因为有如此的需求,自清洁材料的应用研究才愈来愈受到人们的关注。目前制备疏水、疏油薄膜的基本原理是在较低表面能材料上制造适宜的表面粗糙度,两者相互协调,得到疏水、疏油薄膜。其主要制备方法包括模板法和软蚀刻法等物理方法,还包括相分离法和化学气相沉积法等化学方法。物理方法等工艺制备疏水、疏油薄膜不但对基体材料要求较高,必须为低表面能材料,并且这些制备方法均存在一定的局限性。化学工艺处理的薄膜,采用的化学溶液聚合物中大多含有醇类等易燃易爆成分,排出废弃溶液还会造成水和空气的污染。磁控溅射真空镀膜工艺制备的疏油、疏水薄膜,对基体材料要求较低,绝大部分金属材料或有机材料都可以作为基体材料,最重要的是磁控溅射技术没有废气、废渣、废水的排出,绿色环保。但目前应用磁控溅射工艺制备疏油、疏水薄膜的案例还较少,且研究其影响因素的更少。主要是因为采用磁控溅射技术制备的疏油、疏水薄膜与其他方法相比存在性能较差的问题。就此,怎样运用磁控溅射真空镀膜技术,制备出具有疏油、疏水性能的薄膜,研究出其主要影响性能的因素成为了亟待研究的问题。本研究以在1Cr18Ni9镜面不锈钢基体上沉积Ti N疏油、疏水薄膜为研究对象,以中频非平衡反应交流磁控溅射技术为研究方法,研究薄膜表面粗糙度及薄膜颗粒大小对Ti N薄膜疏油、疏水性能的影响,得到制备疏油、疏水功能薄膜的最优工艺及参数。通过研究溅射时间、氮气流量、溅射靶功率和溅射偏压等工艺参数对薄膜自清洁性能的影响,选择并调整各个参数进行正交实验,再通过平行对比实验得出最优的参数。通过对正交实验和平行实验结果进行分析表明,Ti N薄膜在镜面不锈钢表面溅射会出现固、液接触角小,疏油、疏水性能差的现象,然而加入主轰击工艺后,在基体表面制备的化合物薄膜,固、液接触角会增大。最终确定长时间主轰击与短时间沉积,在镜面不锈钢表面沉积得到了疏水薄膜,并研究了薄膜疏水、疏油性能与薄膜颗粒大小之间的关系。具体工艺为,首先采用高压离子镀技术在镜面不锈钢板表面沉积一层纯Ti过渡膜层,不但确保了膜基结合力,而且粗化了基体表面,增大了与空气的接触面积;然后再采用磁控溅射镀膜技术在纯Ti过渡层上沉积Ti N薄膜。这样解决了直接沉积Ti N薄膜所得到的固、液接触角小、疏油疏水性能差等技术难题。文章还研究了Ti N薄膜疏油、疏水性能与其基体表面微观结构的关系,得出了当薄膜表面微结构呈乳突状、薄膜粒子直径在80~100 nm之间时,制备的Ti N薄膜的疏水性能最好,薄膜的疏油性能随着颗粒的增大而增大。综上所述,本文通过探讨在镜面不锈钢板表面制备Ti N疏油、疏水薄膜的工艺,研究了溅射时间、溅射功率、氮气流量及主轰击时间等工艺参数对薄膜疏油、疏水性能的影响。制定出了采用磁控溅射技术制备具有疏水功能的Ti N薄膜的工艺。研究了薄膜表面粗糙度、薄膜微观结构及Ti N颗粒大小对薄膜疏油、疏水性能的影响。结果表明,在一定时间内,主轰击时间的延长,粗化了基体表面,改变薄膜的表面粗糙度,进而改变薄膜的微观结构;Ti N薄膜的疏油、疏水性能随着薄膜颗粒的增大呈现增大趋势。当颗粒大小在80~100 nm之间,所制备的Ti N薄膜疏油、疏水性能达到最优。
【关键词】：磁控溅射 疏油 疏水 接触角 粗糙度 氮化钛薄膜
【学位授予单位】：河北农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.2;TG174.4
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-19
• 1.1 课题研究的背景及意义10-11
• 1.2 疏油疏水薄膜研究现状11-12
• 1.3 疏油疏水薄膜制备技术研究发展12-14
• 1.3.1 化学气相沉积法12
• 1.3.2 磁控溅射法12
• 1.3.3 微等离子体氧化法12-13
• 1.3.4 溶胶-凝胶法13
• 1.3.5 相分离技术13
• 1.3.6 自组装梯度功能技术13
• 1.3.7 其他方法13-14
• 1.4 物质溅射技术14-18
• 1.4.1 物质的溅射实质14
• 1.4.2 直流溅射14-15
• 1.4.3 射频溅射15
• 1.4.4 磁控溅射15-16
• 1.4.5 反应磁控溅射16
• 1.4.6 非平衡磁控溅射16-17
• 1.4.7 中频磁控溅射17-18
• 1.5 研究内容18-19
• 2 实验材料设备与工艺19-27
• 2.1 实验材料19-20
• 2.1.1 实验用材料19-20
• 2.1.2 基体材料预处理工艺20
• 2.1.3 实验靶材及气体20
• 2.2 实验设备20-22
• 2.2.1 中频非平衡磁控溅射真空镀膜机20-21
• 2.2.2 抽真空系统21
• 2.2.3 电源控制系统21-22
• 2.2.4 配气系统22
• 2.3 实验检测设备22-24
• 2.3.1 润湿角测定仪22-23
• 2.3.2 扫描电子显微镜23
• 2.3.3 表面粗糙度仪23-24
• 2.4 真空磁控溅射镀膜工艺24-27
• 2.4.1 镀膜前处理24
• 2.4.2 镀膜工艺流程24-27
• 3 工艺参数对TiN薄膜疏油、疏水性能的影响27-34
• 3.1 薄膜疏油疏水原理27-28
• 3.1.1 Young方程27
• 3.1.2 Wenzel模型和Cassie模型27-28
• 3.2 实验方法28-33
• 3.2.1 正交实验的设计28-30
• 3.2.2 实验结果分析30-33
• 3.3 工艺试验33-34
• 4 工艺优化34-40
• 4.1 基体温度的优化34-35
• 4.2 溅射时间的优化35-36
• 4.3 溅射功率的优化36-37
• 4.4 氮气流量的优化37-39
• 4.5 工艺验证39
• 4.6 小结39-40
• 5 表面粗糙度对TiN薄膜疏油疏水性能的影响40-46
• 5.1 表面粗糙度与薄膜疏油疏水性的关系40
• 5.2 主轰击时间对薄膜粗糙度及润湿性的影响40-44
• 5.3 小结44-46
• 6 粒子大小对TiN薄膜疏油疏水性的影响46-50
• 6.1 薄膜粒子大小对薄膜疏油疏水性能的影响46-49
• 6.2 小结49-50
• 7 结论50-51
• 参考文献51-54
• 在读期间发表的学术论文54-55
• 作者简历55-56
• 致谢56-57

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