微弧氧化制备Zr基非晶合金表面涂层及其生物相容性研究
发布时间:2017-08-07 21:25
本文关键词:微弧氧化制备Zr基非晶合金表面涂层及其生物相容性研究
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【摘要】:本课题选用Zr46(Cu4.5/5.5Ag1/5.5)46Al8(at.%)(Zr Cu Al Ag)非晶合金为研究对象,利用微弧氧化表面改性技术对其处理,在其表面制备了出具有生物活性的涂层,通过改变微弧氧化电压参数和时间参数探讨了非晶合金表面涂层的形成机理,通过电化学腐蚀实验、血液相容性试验、口腔黏膜刺激试验和动物皮下植入试验等系列试验,综合评价了微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金的生物相容性。对Zr Cu Al Ag非晶合金进行了表面改性处理,优化设计了微弧氧化电解液的成分比例,在不同微弧氧化电压条件下制备了Zr Cu Al Ag非晶合金的表面涂层,观察分析了微弧氧化电压对涂层表面显微形貌和元素成分含量的影响,研究发现,涂层表面形貌为多孔状结构,涂层中含有基体合金和电解液的组成元素,涂层中的Cu和Al元素的含量显著低于铸态非晶合金,其中350 V电压时涂层中Ca/P值达到1.65左右,Cu和Al元素分别为13.38%(wt.%)和2.62%(wt.%)。XRD分析发现,表面涂层中存在Zr O2、Si O2和羟基磷灰石(HA)等物相,HA的出现表明微弧氧化制备的非晶合金涂层具有良好的生物活性。在350 V电压下,通过研究不同微弧氧化时间对Zr Cu Al Ag非晶合金表面涂层厚度的变化规律,探讨了微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金表面涂层的形成机理。对不同电压条件下微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金进行了电化学腐蚀实验,结合电极化曲线和相应的电化学参数,评价其耐腐蚀性能。研究发现,在0.9%Na Cl溶液、0.5 mol/L H2SO4溶液和PBS溶液中,微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金的腐蚀倾向性均低于铸态非晶合金和Ti-6Al-4V合金,即微弧氧化后Zr Cu Al Ag非晶合金具有更好的耐腐蚀性,且350 V条件下微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金的耐腐蚀性能最佳。通过对电化学腐蚀后各种合金试样在PBS溶液中析出离子的含量进行测试分析,微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金有毒元素(如Al和Cu)的析出量小于铸态非晶合金,这表明,微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金具有更好的生物安全性。对不同电压条件下微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金进行了溶血率、凝血酶原时间、部分凝血酶原时间、体外动态凝血时间和血小板黏附数量等试验,结果表明,微弧氧化能够显著提高Zr Cu Al Ag非晶合金抗凝血性和抗血栓性,微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金具有良好的血液相容性。对不同电压条件下微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金进行了体内生物相容性评价,动物口腔黏膜试验评定结果显示,微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金对口腔黏膜的刺激反应评级为无和轻度反应,适宜于作为生物医用金属材料。皮下植入试验的研究发现,微弧氧化Zr Cu Al Ag非晶合金在皮下植入12周后,皮下组织细胞恢复正常,从而表现出良好的生物相容性。
【关键词】:Zr基非晶合金 微弧氧化 生物涂层 电化学腐蚀 血液相容性 体内生物相容性
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TG139.8
【目录】:
- 摘要4-6
- Abstract6-10
- 第1章 绪论10-23
- 1.1 前言10-11
- 1.2 Zr基非晶合金的发展概况与性能11-12
- 1.3 Zr基非晶合金生物相容性的研究现状12-16
- 1.4 表面处理Zr基非晶合金生物相容性的研究现状16-21
- 1.5 本课题的研究意义及研究内容21-23
- 第2章 材料制备与研究方法23-29
- 2.1 材料制备23-25
- 2.1.1 Zr基非晶合金的制备与处理23-24
- 2.1.2 Zr基非晶合金的微弧氧化24-25
- 2.2 材料分析测试与研究方法25-29
- 2.2.1 热分析25
- 2.2.2 X射线衍射分析25-26
- 2.2.3 扫描电镜和能谱分析26
- 2.2.4 透射电子显微镜分析26
- 2.2.5 电化学腐蚀分析26-27
- 2.2.6 离子析出分析27
- 2.2.7 血液相容性试验分析27-28
- 2.2.8 动物口腔黏膜刺激试验分析28
- 2.2.9 动物皮下植入试验分析28-29
- 第3章Zr基非晶合金微观结构与微弧氧化表面改性29-44
- 3.1 前言29
- 3.2 Zr基非晶合金的热分析29-30
- 3.3 Zr基非晶合金的显微组织分析30-31
- 3.3.1 XRD结构表征与结果30
- 3.3.2 透射电子显微镜分析30-31
- 3.4 Zr基非晶合金的微弧氧化表面改性31-42
- 3.4.1 微弧氧化电解质溶液的选择与优化31-35
- 3.4.2 微弧氧化电压对涂层显微形貌和元素含量影响35-38
- 3.4.3 微弧氧化Zr基非晶合金涂层XRD结构分析38-39
- 3.4.4 微弧氧化时间对涂层形成的影响39-41
- 3.4.5 涂层的生长机理分析41-42
- 3.5 本章小结42-44
- 第4章 微弧氧化Zr基非晶合金的体外生物相容性44-58
- 4.1 前言44
- 4.2 微弧氧化Zr基非晶合金的生物腐蚀行为44-50
- 4.2.1 电化学腐蚀行为44-49
- 4.2.2 离子析出49-50
- 4.3 血液相容性50-56
- 4.3.1 试验材料与仪器50
- 4.3.2 溶血试验及结果50-51
- 4.3.3 体外凝血时间试验及结果51-52
- 4.3.4 体外动态凝血时间测定试验及结果52-54
- 4.3.5 血小板黏附试验及结果54-56
- 4.4 本章小结56-58
- 第5章 微弧氧化Zr基非晶合金的体内生物相容性58-67
- 5.1 前言58
- 5.2 动物口腔黏膜刺激试验58-61
- 5.2.1 试验材料与方法58-59
- 5.2.2 试验步骤与观察指标59
- 5.2.3 试验结果与讨论59-61
- 5.3 动物皮下植入试验61-66
- 5.3.1 试验材料与方法61
- 5.3.2 试验步骤与观察指标61-63
- 5.3.3 结果分析与讨论63-66
- 5.4 本章小结66-67
- 结论67-69
- 参考文献69-77
- 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果77-79
- 致谢79
【参考文献】
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 王亚明;Ti6Al4V合金微弧氧化涂层的形成机制与摩擦学行为[D];哈尔滨工业大学;2006年
,本文编号:636792
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