硅酸钠溶液浓度、温度及甲基硅酸钠对热镀锌层硅酸盐转化膜的影响

发布时间：2017-08-11 06:58

  本文关键词：硅酸钠溶液浓度、温度及甲基硅酸钠对热镀锌层硅酸盐转化膜的影响

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【摘要】：热镀锌能够提高钢铁制品在大气中的耐蚀性,应用广泛。为了克服其在存储运输过程中容易发生腐蚀、产生白锈的问题,通常在镀锌后进行六价铬钝化处理。但是六价铬剧毒,目前已逐步被禁止,从而需要寻求一种新的取代六价铬钝化的钝化工艺。硅酸盐钝化具有诸多优点,比如钝化液无毒无污染,钝化液稳定,成本低廉等,成为取代六价铬钝化的研究热点。课题组前期研究表明,硅酸钠溶液的Si O2:Na2O摩尔比对锌层上形成的硅酸盐转化膜有较大影响,对于室温下含5wt.%Si O2的溶液,当Si O2:Na2O摩尔比为3.50时,能形成致密、耐蚀性好的硅酸盐转化膜。在此基础上,本文设定硅酸钠溶液的Si O2:Na2O摩尔比为3.50,进一步研究改变二氧化硅浓度及溶液温度,以及溶液中加入甲基硅酸钠,对硅酸盐转化膜的影响。将热镀锌钢分别浸入不同二氧化硅浓度(2wt.%、5wt.%和8wt.%)、不同溶液温度(室温(RT)、40℃和60℃)且溶液的Si O2:Na2O摩尔比为3.50的硅酸盐钝化溶液中,在锌层上获得硅酸盐转化膜。对获得的硅酸盐转化膜试样的中性盐雾试验(NSS)、塔菲尔极化(Tafel polarization)和电化学阻抗谱(EIS)测试。结果表明,在试验条件范围内,随浓度和温度的升高,硅酸盐转化膜的耐蚀性均有所提高,在有些工艺条件下(5%-60、8%-40和8%-60)的极化电阻Rp达100k以上。对硅酸钠溶液进行透射红外(FT-IR)和核磁硅谱(29Si NMR)分析的结果表明,不同二氧化硅浓度的硅酸钠溶液具有不同的溶液结构,即溶液中硅酸负离子的Si-O连接类型和分布存在差异。随着硅酸盐溶液中二氧化硅浓度的增加,溶液中聚合度大的硅酸负离子增多,简单结构(Q1、Q2)减少而复杂结构(Q3、Q4)增多。用能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱仪(XPS)对硅酸盐转化膜膜层进行成分分析,结果显示,膜层中含有Si、O、Zn、Na等元素。当溶液中二氧化硅浓度或溶液温度升高,膜层中Si含量增加,表明提高二氧化硅浓度或溶液温度均能促进硅酸盐转化膜成膜。将甲基硅酸钠添加到硅酸钠溶液(5wt.%Si O2,摩尔比M=3.50)中进行改性。结果表明,当甲基硅酸钠的添加量为溶液质量的2%时,获得的转化膜致密而耐蚀性明显提高;过多时则成膜不好,形成的膜层疏松且耐蚀性较差。XPS分析结果表明,该转化膜内层主要是Si-O-Si、Si-O-Zn键连接的硅酸盐转化膜,而表层则含有较多的Si-CH3官能团,令膜层表面具有疏水性,对水滴的接触角显著增大。
【关键词】：硅酸盐转化膜 浓度 温度 甲基硅酸钠 耐蚀性
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 研究背景12-13
• 1.2 硅酸盐及硅烷钝化研究进展13-24
• 1.2.1 无机硅钝化13-17
• 1.2.2 有机硅钝化17-18
• 1.2.3 复合硅酸盐钝化18-19
• 1.2.4 硅酸钠溶液结构的研究19-23
• 1.2.5 硅酸盐及硅烷钝化机理讨论23-24
• 1.3 研究内容24-26
• 第二章 实验方法26-31
• 2.1 试验材料及试剂26
• 2.2 热镀锌试样的制备26-27
• 2.3 硅酸盐钝化液的配制27
• 2.4 硅酸盐钝化液的研究方法27
• 2.5 硅酸盐转化膜的制备27-28
• 2.6 膜层的研究方法28
• 2.6.1 膜层组织形貌的观察28
• 2.6.2 膜层化学成分的检测28
• 2.6.3 膜层接触角的测试28
• 2.7 膜层耐蚀性的研究28-29
• 2.7.1 中性盐雾试验28
• 2.7.2 电化学测试28-29
• 2.8 所用仪器型号及参数29-30
• 2.9 本章小结30-31
• 第三章 溶液浓度和温度对硅酸盐转化膜的影响31-51
• 3.1 前言31
• 3.2 实验方法31-32
• 3.3 实验结果32-49
• 3.3.1 二氧化硅粉末分析32-33
• 3.3.1.1 二氧化硅粉末XRD分析32-33
• 3.3.1.2 二氧化硅粉末FT-IR分析33
• 3.3.2 硅酸钠溶液的分析33-36
• 3.3.2.1 硅酸钠溶液的观察33-34
• 3.3.2.2 硅酸钠溶液的FT-IR谱分析34-35
• 3.3.2.3 硅酸钠溶液的 29Si NMR谱分析35-36
• 3.3.3 硅酸钠膜层的表面形貌36-41
• 3.3.3.1 SEM及EDS分析36-37
• 3.3.3.2 膜层红外分析37-38
• 3.3.3.3 XPS分析38-41
• 3.3.4 硅酸钠膜层的耐蚀性41-49
• 3.3.4.1 中性盐雾试验41-42
• 3.3.4.2 塔菲尔极化曲线42-43
• 3.3.4.3 电化学阻抗谱43-49
• 3.4 分析讨论49-50
• 3.5 本章小结50-51
• 第四章 添加甲基硅酸钠对硅酸盐转化膜的影响51-67
• 4.1 前言51
• 4.2 添加甲基硅酸钠的前期探索研究51-57
• 4.2.1 甲基硅酸钠的结构及其性质51-52
• 4.2.2 甲基硅酸钠单独成膜研究52-56
• 4.2.2.1 甲基硅酸钠膜层的表面形貌52-53
• 4.2.2.2 甲基硅酸钠膜层的耐蚀性能53-56
• 4.2.3 硅酸钠溶液中添加甲基硅酸钠的探索及结果56-57
• 4.3 甲基硅酸钠改性硅酸钠钝化的研究57-66
• 4.3.1 改性硅酸钠溶液的分析57-58
• 4.3.1.1 改性硅酸钠溶液的外观及pH57-58
• 4.3.1.2 改性硅酸钠溶液的的FT-IR分析58
• 4.3.2 改性硅酸钠膜层的研究58-63
• 4.3.2.1SEM及EDS分析58-59
• 4.3.2.2 膜层红外分析59-60
• 4.3.2.3 XPS分析60-62
• 4.3.2.4 接触角测试62-63
• 4.3.3 改性膜层的耐蚀性63-66
• 4.3.3.1 中性盐雾实验63
• 4.3.3.2 塔菲尔极化曲线63-64
• 4.3.3.3 电化学阻抗谱64-66
• 4.4 本章小结66-67
• 结论67-68
• 参考文献68-75
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果75-76
• 致谢76-77
• 附件77

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

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本文编号：654715