钛合金TC11抗氧化隔热涂层的制备与性能研究

发布时间：2017-08-28 05:20

  本文关键词：钛合金TC11抗氧化隔热涂层的制备与性能研究

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【摘要】：TC1 1钛合金是一种α+β型双相热强钛合金,具有密度小、强度高、组织性能稳定等优点,可以在500℃下长期使用,是一种重要的航空航天材料。但是在更高温度下,TC11钛合金容易氧化,影响材料的服役性能,为此,探索出一种紧凑型的抗氧化隔热技术对于解决航空航天中狭窄空间的隔热问题具有重要意义和潜在的工程应用价值。本论文利用光学原理设计出在近红外波段反射率较高的多层膜结构,并利用脉冲直流反应磁控溅射的方法将设计的多层膜镀制在TC11钛合金上,以期通过提高样品的红外反射率来减小热辐射影响,从而达到隔热抗氧的目的。论文首先研究了不同溅射沉积工艺条件下ZrOx、AlOy、MgOZ氧化物薄膜与TiAIN和TiAlCr类金属膜的性能,并以此为基础优化了制备工艺,制备出高反射率的多层膜试样。多层膜试样共包括六种,分别为：TC11/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/ZrOx(MgOz, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx (AIOy, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx (MgOz,ZrOx)2/TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy,ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz, ZrOx)2。其中,TC11代表TC11钛合金试样,氧化物薄膜下标分别用x、y、z表示,是因为磁控溅射沉积的薄膜并不完全符合化学计量比,而上标2则代表交替溅射的氧化物薄膜的重复周期数为2。实验中利用台阶仪、薄膜测厚仪、紫外-可见-近红外分光光度计等仪器设备测试了各薄膜试样的膜厚、折射率、透过率和反射率等性能参数,并利用实验室自行设计的隔热测试装置对多层膜试样进行了隔热测试分析和抗氧化测试分析。本文的主要研究结果如下：(1)在单晶硅片、载玻片和TC11钛合金上制备了ZrOx膜、AlOy膜、MgOZ膜等氧化物薄膜和TiAlN膜、TiAlCr膜等类金属膜。发现氧化物薄膜在氩气流量30sccm、氧气流量5sccm,溅射功率150W、靶基距10cm、沉积温度5000C时能够获得较好的综合性能。TiAIN膜在氩气流量30sccm,氮气流量30sccm,沉积温度500℃,工作气压0.5Pa时能取得性能最优的薄膜。而TiAlCr的最佳沉积温度同样为500℃,最佳工作气压则为1.0Pa。在各自最优的制备工艺条件下,各氧化物薄膜的透过率均达到90%以上,ZrOx膜、AlOy膜、MgOZ膜在波长3139nnm处的折射率分别为2.04、1.56和1.66。TiAIN膜和TiAlCr膜则分别取得27.06%和64.47%的反射率。(2)在钛合金TC11基体上制备了六种不同的多层膜,分别为：TC11/ZrOx(AlOy,ZrOx)2、 TC11/ZrOx(MgOz,ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(MgO2, ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz, ZrOx)2。对多层膜试样的形貌结构和成分进行了分析并测试了这几种多层膜试样的反射率,其平均值分别为：61.53%、61.26%、65.46%、64.87%、71.87%和69.98%。(3)利用自行设计的隔热测试装置测试了各个多层膜试样在炉膛温度为650℃条件下的隔热效果。测得未镀膜的试样隔热测试3h后背面中心位置的温度为325℃。而各多层膜试样的背面中心位置处的温度在260℃到275℃之间,相较于未镀膜试样约隔热50～65℃。对未镀膜试样、TC11/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/ZrOx(MgOz, ZrOx)2多层膜试样进行重复性的隔热测试发现,未镀膜的试样和镀有多层膜的试样在经过多次循环隔热测试后,其隔热效果均有所下降,经过5次循环隔热测试后,其背面中心位置处温度分别上升至346℃、304℃和311℃。对试样的反射率进行测试也发现其反射率逐步下降,可见试样隔热效果和反射率的变化具有一致性。(4)对TC11/TiAlN/ZrOx (AlOy, ZrOx)2多层膜试样和TC11/TiAlN/ZrOx (MgOz, ZrOx)2多层膜试样在750℃进行了抗氧化研究,对TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy, ZrOx)2多层膜试样和TC11/TiAlCr/ZrOx (MgOz, ZrOx)2多层膜试样在850℃进行了抗氧化研究。发现前三种多层膜试样在各自氧化条件下,多层膜都能够对钛合金基体起到良好的保护作用,其所形成的氧化层厚度远小于未镀膜试样。但是TC11/TiAlCr/ZrOx (MgOz, ZrOx)2多层膜试样在850℃下氧化后出现了较为明显的氧化层,且对其XRD分析发现,试样在氧化后形成了Ti02、A1203和CrO等多种氧化物峰,可见其已经被氧化。SEM测试发现,该试样表面的多层膜脱落较为严重,已经无法为基体提供有效的保护作用。
【关键词】：多层膜 光学薄膜 近红外反射率 磁控溅射 隔热 氧化
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-22
• 1.1 钛合金的高温氧化12-14
• 1.2 钛合金抗氧化性能的改善及主要研究进展14-16
• 1.3 钛合金隔热及主要研究进展16-18
• 1.4 多层膜的设计与制备的研究进展18-20
• 1.4.1 多层红外反射膜的设计18
• 1.4.2 单层膜材料选择18-19
• 1.4.3 制备方法19-20
• 1.5 研究意义和内容20-22
• 1.5.1 研究意义20
• 1.5.2 研究内容20-22
• 第二章 实验与研究方法22-31
• 2.1 实验研究路线22
• 2.2 实验用原材料22-24
• 2.2.1 基体材料22-23
• 2.2.2 实验中所用耗材及试剂23-24
• 2.3 仪器设备24
• 2.4 基底材料的处理24-25
• 2.5 薄膜制备工艺25-27
• 2.5.1 磁控溅射基本原理25
• 2.5.2 磁控溅射设备25-26
• 2.5.3 薄膜制备26-27
• 2.6 分析与测试方法27-31
• 2.6.1 台阶仪27
• 2.6.2 涂层附着力自动划痕仪27-28
• 2.6.3 紫外—可见—近红外分光光度计测试28-29
• 2.6.4 薄膜测厚仪29
• 2.6.5 X射线衍射分析29
• 2.6.6 场发射扫描电子显微镜及能谱分析29-30
• 2.6.7 电子探针X射线显微分析仪30
• 2.6.8 直读光谱仪30
• 2.6.9 隔热测试分析30
• 2.6.10 抗氧化性能测试分析30-31
• 第三章 各单层膜的制备及性能研究31-54
• 3.1 氧化物薄膜的制备工艺及性能研究31-47
• 3.1.1 气体流量比对氧化物薄膜性能的影响33-39
• 3.1.2 溅射功率对氧化物薄膜性能的影响39-42
• 3.1.3 靶基距对氧化物薄膜性能的影响42-44
• 3.1.4 沉积温度对氧化物薄膜性能的影响44-47
• 3.2 类金属层薄膜的制备工艺及性能研究47-52
• 3.2.1 TiAlN膜的制备及性能研究47-50
• 3.2.2 TiAlCr膜的制备及性能研究50-52
• 3.3 本章小结52-54
• 第四章 抗氧化隔热多层红外反射膜的制备与基本性能研究54-65
• 4.1 多层膜的设计与制备54-56
• 4.2 多层膜的形貌结构分析56-61
• 4.3 多层膜的红外光学性能研究61-64
• 4.4 结论64-65
• 第五章 多层膜的隔热性能和抗氧化性能研究65-85
• 5.1 多层膜试样隔热性能分析65-72
• 5.1.1 实验用隔热测试装置65-66
• 5.1.2 实验用隔热测试装置可靠性验证分析66
• 5.1.3 隔热性能测试分析66-69
• 5.1.4 隔热性能的重复性测试69-72
• 5.2 多层膜试样的抗氧化性能研究72-84
• 5.2.1 含TiAlN膜的多层膜试样氧化行为研究72-78
• 5.2.2 含TiAlCr膜的多层膜试样氧化行为研究78-84
• 5.3 本章小结84-85
• 第六章 结论85-87
• 参考文献87-92
• 攻读硕士期间发表的论文与成果92-93
• 致谢93

【参考文献】

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本文编号：747209