CoNi合金微纳米材料的制备、表征及磁性能研究

发布时间：2017-08-30 09:53

  本文关键词：CoNi合金微纳米材料的制备、表征及磁性能研究

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【摘要】：本文旨在探索钴镍合金微纳米材料的溶液相合成，考察了不同实验参数对产物形貌、结构和磁性能的影响，探讨了钴镍合金微纳米结构的磁交互作用引导自组装现象，以实现对钴镍合金形貌结构可控合成。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析(EDS)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行了性能表征，主要研究结果如下： 基于表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的结构导向作用以溶剂热法制备了链状结构的钴镍合金微米结构，其直径约5μm，长度可达60μm。研究结果表明，PVP和乙二醇(EG)对于链状结构的形成起到至关重要的作用。线性聚合物PVP主要起到分散剂和结构导向作用，高粘度的EG能有效降低CoNi晶核的扩散。典型链状结构钴镍合金的物相结构为面心立方(FCC)结构，在室温时呈铁磁性，其饱和磁化强度和矫顽力分别为90.3emu/g和162.4Oe。 在乙醇/水混合溶剂体系中采用水合肼还原法制备了钴镍合金菜花状结构、片状纳米颗粒和纳米粒子，菜花状结构的平均粒径约2.5μm，纳米粒子的平均粒径约21±1.2nm。研究发现，柠檬酸对于菜花状结构的合成至关重要，当不添加柠檬酸时，产物主要是纳米粒子及其团聚体。柠檬酸在本实验中起到络合剂的作用，柠檬酸根离子与Co2+和Ni2+形成络合物[Co(C6H5O7)2]4-和[Ni(C6H5O7)2]4-，而这两种络合物在低碱性溶液中很稳定，这就避免了沉淀物质氢氧化镍和氢氧化钴的生成，且降低了溶液中Ni2+和Co2+的含量，从而降低了还原反应进行的速率，这有益于钴镍合金晶体的取向生长和菜花状结构的自组装形成。典型CoNi合金纳米粒子、片状纳米颗粒和菜花状结构的物相结构均为面心立方(FCC)结构，在室温时均呈铁磁性，其饱和磁化强度分别为111.3、104.3、110.6emu/g，矫顽力分别为187.4、243.8、178.3Oe。
【关键词】：钴镍合金 溶剂热制备 微观形貌 晶体结构 磁性能
【学位授予单位】：中北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1;TG146.16
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-21
• 1.1 引言9-10
• 1.2 磁性纳米材料综述10-19
• 1.2.1 磁性的分类10-11
• 1.2.2 磁性纳米材料的分类11-12
• 1.2.3 磁性纳米材料的性质12-15
• 1.2.4 CoNi 合金微纳米材料的化学制备方法15-18
• 1.2.5 CoNi 合金微纳米材料的应用18-19
• 1.3 本课题研究内容及意义19-21
• 第二章 实验部分21-29
• 2.1 总体工艺路线21-24
• 2.1.1 CoNi 合金微纳米材料的水热法制备工艺21-22
• 2.1.2 CoNi 合金微纳米材料的溶剂热法制备工艺22-24
• 2.2 实验药品及仪器24-25
• 2.2.1 实验原材料24
• 2.2.2 实验仪器24-25
• 2.3 测试内容及表征方法25-29
• 2.3.1 X 射线粉末衍射仪(XRD)分析25-27
• 2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)分析27
• 2.3.3 振动样品磁强计(VSM)分析27-29
• 第三章 表面活性剂体系中钴镍合金的合成及磁性能研究29-40
• 3.1 引言29-30
• 3.2 PVP 单一表面活性剂体系中 CoNi 的溶剂热法制备30-32
• 3.3 结果与讨论32-38
• 3.3.1 PVP 浓度对 CoNi 形貌的影响32-33
• 3.3.2 N_2H_4 H_2O 浓度对 CoNi 形貌的影响33-34
• 3.3.3 反应温度对 CoNi 形貌的影响34
• 3.3.4 反应时间对 CoNi 形貌的影响34-35
• 3.3.5 CoNi 的晶体结构分析35-36
• 3.3.6 CoNi 的磁性能分析36-37
• 3.3.7 表面活性剂体系中 CoNi 微纳米结构的自组装机理研究37-38
• 3.4 本章小结38-40
• 第四章 乙醇/水混合溶剂体系中钴镍合金的合成及磁性研究40-63
• 4.1 引言40
• 4.2 样品的制备40-45
• 4.2.1 混合溶剂体系中花状 CoNi 微米结构的制备40-43
• 4.2.2 混合溶剂体系中 CoNi 纳米粒子的制备43-45
• 4.3 结果与讨论45-61
• 4.3.1 乙醇/水不同比例对 CoNi 形貌的影响45-47
• 4.3.2 N_2H_4 H_2O 浓度对 CoNi 形貌的影响47-49
• 4.3.3 NaOH 浓度对 CoNi 形貌的影响49-51
• 4.3.4 C6H8O7·H_2O 浓度对 CoNi 形貌的影响51-53
• 4.3.5 反应温度对 CoNi 形貌的影响53-54
• 4.3.6 反应时间对 CoNi 形貌的影响54-56
• 4.3.7 CoNi 的晶体结构分析56-58
• 4.3.8 CoNi 的磁性能分析58-60
• 4.3.9 花型 CoNi 微米结构的自组装机理分析60-61
• 4.4 本章小结61-63
• 第五章 结论63-65
• 参考文献65-71
• 攻读硕士学位期间发表的论文及所取得的研究成果71-72
• 致谢72-73

【参考文献】

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1 王慧荣;李代禧;刘珊林;纪兰兰;吴晓莹;;纳米超顺磁性铁氧体的制备与研究[J];材料导报;2007年S1期

2 湛菁;岳建峰;张传福;樊友奇;;准一维镍钴合金材料的制备研究及应用现状[J];材料导报;2010年09期

3 张霖倩;吴秋芳;陈雪梅;粟波;;超顺磁性纳米氧化铁的制备、表面修饰及其在磁共振成像造影剂方面的应用[J];材料导报;2011年S1期

4 蔡道炎;顾家琳;黄正宏;康飞宇;;镍钴合金包覆碳纳米管复合材料[J];材料科学与工程学报;2007年05期

5 张效岩,王英,张亚非;磁性纳米粒子的制备及应用[J];磁性材料及器件;2004年06期

6 彭龙,徐光亮,刘莉;水热法制备磁性材料粉体的研究进展[J];磁性材料及器件;2005年03期

7 胡作启;陈飞;;反铁磁性交换作用对稀磁半导体(DMS)居里温度的影响[J];磁性材料及器件;2007年04期

8 白 木,周 洁;纳米磁性材料及其应用[J];信息记录材料;2002年02期

9 商木喜;戴银明;王秋良;;基于迈斯纳效应超导电机的设计与电磁结构分析[J];低温与超导;2005年04期

10 邓芳;何伟;姜莹莹;范惠琳;蹇锡高;;有机高分子磁性材料研究进展[J];高分子材料科学与工程;2010年02期

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1 吕言云;基于超顺磁性纳米粒子的药物载体和基因载体制备及其性能研究[D];吉林大学;2013年

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