铌表面熔盐电沉积渗硅层的制备及电化学还原研究

发布时间：2017-09-11 12:32

  本文关键词：铌表面熔盐电沉积渗硅层的制备及电化学还原研究

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【摘要】：以提高纯铌的抗氧化性为目的,利用熔盐电沉积方法,选用Na Cl-KCl-Na FSi O2摩尔比为1:1:3:0.3的熔盐对纯铌进行脉冲电沉积渗硅,运用增重法、辉光放电光谱仪、金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪等分析手段,研究了平均电流密度、沉积温度、沉积时间、占空比及频率等工艺参数对渗硅层沉积速率、成分、形貌及相组成的影响;同时采用循环伏安法、计时电位法和计时电流法等电化学分析手段,使用三电极体系,对电沉积所用FCl Na K-Si O2熔盐体系中硅离子在工作电极上的电化学行为进行了研究。结果表明:平均电流密度越大,沉积温度越高,沉积时间越长,对应的沉积速率越大,制备的铌硅化物渗层越厚;占空比和频率越小,沉积速率越大,且频率越小,渗硅层越厚,而占空比大小对渗层厚度影响不大。电流密度较小(10m A/cm2增至40m A/cm2)、占空比较小(10%和20%)、频率较小(500Hz和1000Hz),所得渗硅层晶粒较为细小、无裂纹;沉积温度从800℃至850℃、沉积时间由30min延长至150min,渗层晶粒逐渐增大但无裂纹出现。不同工艺条件下所得渗硅层均为单相二硅化铌(Nb Si2),且具有(111)择优取向。与其它渗硅方法相比,熔盐脉冲电沉积法具有设备简单,操作方便;在一般大气环境下即可进行,反应温度低、时间短,所得渗层较厚、较均匀整齐,无孔洞裂缝,与基体附着力良好的优点。800℃时,Na Cl-KCl-Na F-Si O2熔盐体系中硅离子在钼电极和铌电极上发生4电子转移的单步还原反应:Si4++4e→Si0,在钼电极上的该还原过程为准可逆过程,而在铌电极上的该过程为不可逆过程,二者可逆程度的不同可能与所研究电极的本质属性有关;在钼电极和铌电极上还原沉积出硅的电结晶过程均符合半球形三维晶核的瞬时成核理论。
【关键词】：铌 熔盐电沉积 渗硅 电化学
【学位授予单位】：华北理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4

【参考文献】

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1 张午花;费敬银;骆立立;林西华;;脉冲电沉积高速Ni工艺研究[J];中国腐蚀与防护学报;2013年04期

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本文编号：830746