含氟HA复合涂层的制备及其质量评价体系研究

发布时间：2017-09-13 03:05

  本文关键词：含氟HA复合涂层的制备及其质量评价体系研究

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【摘要】：羟基磷灰石(HA)由于具有较为优异的生物相容性被视为首选的生物涂层材料,等离子喷涂制备生物陶瓷涂层是唯一一种被美国食品与药品管理局(FDA)批准的方法,众多学者对此进行了深入的研究,其制备的金属基HA涂层目前在临床上得到了广泛的应用。但是随着置换手术患者的年轻化及生活水平的提高,人们对植入物的要求越来越高。因此,制备高性能的涂层具有广泛的发展、应用前景。生物陶瓷涂层的制备方法很多,除传统的等离子喷涂技术以外,激光熔覆技术也得到了快速的发展,本文着重研究了激光熔覆/等离子喷涂复合技术制备涂层,以羟基磷灰石(HA)粉末与钛(Ti)粉末为原料,用激光熔覆技术制备过渡层。用羟基磷灰石(HA)粉末与氟化钙(CaF2)为原料,用等离子喷涂制备陶瓷层。通过调整CaF2粉末的含量制备出含氟量不同的FHA涂层,运用扫描电镜、能谱仪(SEM/EDS)、 X射线衍射分析(XRD)、拉伸实验等技术手段分析涂层的性能,用模拟体液(SBF)浸泡实验检测涂层的生物活性,制备出结合强度高,生物活性强的涂层。本文的研究工作和成果如下：1.激光熔覆的最佳工艺参数为激光功率：1200W,扫描速度200mm/s,在此工艺条件下涂层与基体的温度达到了冶金结合所需要的温度条件,制备的涂层与基体实现了良好的冶金结合。过渡层的相主要是CaTiO3,此外还有少量的CaO、TCP等相,CaTiO3等陶瓷相的存在一方面有利于提高涂层结合强度,另一方面由于过渡层热膨胀系数介于陶瓷层与基体之间,因此有利于制备质量较好的陶瓷涂层。2.等离子喷涂制备含氟HA陶瓷层,随着F-的加入取代了部分的OH-,生成的Ca-F键能要大于Ca-OH键能,晶体结构变小,在等离子喷涂的高温条件下制备然后冷却至室温,FHA陶瓷涂层的晶体结构由于收缩而导致晶粒之间产生了微裂纹,随着F元素含量的增加,涂层表面的裂纹增多。3.激光熔覆/等离子喷涂复合技术制备含氟HA涂层由于增强了涂层与基体之间的机械联锁效应,其涂层与基体的结合强度得到提高,并且F元素的加入进一步提高了涂县内部的化学键能,使得涂层结合强度从20.1MPa提高到28.4MPa。4.模拟体液(SBF)浸泡实验表明：F元素的加入可以大大提高涂层的生物活性,在HA0(Ca10(PO4)6(OH)2)涂层表面生成的磷灰石明显少于含氟羟基磷灰石(FHA0.5、 FHA1.0、FHA1.5、FHA2.0;其分子式分别为Ca10(PO4)6F0.5(OH)1.5,Cq10(PO4)6F1((OH)1, Ca10(PO4)6F1.5(OH)0.5,Ca(PO4)6F2)涂层表面,其形成的晶核呈现出花瓣状。并且随着F元素的增加,磷灰石的生长方向也发生了变化,原先晶核的生长方向主要是平行于涂层表面,随着晶核的不断长大,其需要吸附更多的离子,因此生长方向略微垂直涂层表面,当F含量最大即FHA2.0时最为明显。5.经过4小时800℃热处理并随炉冷却后,涂层的成分较为均一,在SBF浸泡实验中其表面的晶核数量要大于未热处理的涂层。但由于涂层表面接触的溶液面积有限,晶核的大小要小于未热处理涂层表面晶核大小。6.根据现实生活中骨科植入物的失效形式,确定出涂层质量评价指标：结合强度、HA结晶度、涂层硬度、弹性模量、断裂韧性、涂层孔隙率。根据不同指标对应的失效数量,运用层次分析法的方法确定各指标的权重,结果为：结合强度：0.206、HA结晶度：0.534、涂层硬度：0.073、弹性模量：0.025、断裂韧性：0.062、涂层孔隙率：0.1,同时以髋关节植入物涂层为例,制定指标的评价原则,最后涂层的综合质量指标S表示为：S=0.206X1+0.534X2+0.073X3+0.025X4+0.062X5+0.1X6。其中(X1,X2,X3,X4,X5,X6分别表示结合强度、HA结晶度、涂层硬度、弹性模量、断裂韧性、涂层孔隙率的评分)。
【关键词】：激光熔覆 等离子喷涂 复合技术 羟基磷灰石 质量评价
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第1章 绪论13-24
• 1.1 选题背景及意义13-14
• 1.2 生物陶瓷涂层14-16
• 1.3 生物陶瓷涂层制备方法和复合涂层技术16-21
• 1.3.1 生物陶瓷涂层主要制备方法16
• 1.3.2 等离子喷涂生物陶瓷涂层16-19
• 1.3.3 激光熔覆生物陶瓷涂层19-21
• 1.3.4 复合技术制备生物陶瓷涂层21
• 1.4 研究目的及主要研究内容21-24
• 1.4.1 研究目的21-22
• 1.4.2 主要研究内容22-24
• 第2章 试验材料及研究方法24-29
• 2.1 实验材料24-25
• 2.1.1 基体材料24-25
• 2.1.2 涂层材料25
• 2.2 试验设备25
• 2.3 粉末配比25-26
• 2.4 测试及研究方法26-28
• 2.4.1 表面形貌分析26
• 2.4.2 涂层物相分析26
• 2.4.3 涂层结合强度26-27
• 2.4.5 模拟体液培养27-28
• 2.4.6 技术路线28
• 2.5 本章小结28-29
• 第3章 含氟HA涂层制备与性能分析29-42
• 3.1 激光熔覆制备过渡层29-30
• 3.2 过渡涂层形貌30-32
• 3.2.1 过渡层宏观形貌30-31
• 3.2.2 过渡层拉伸断裂面形貌31-32
• 3.3 等离子喷涂制备陶瓷层32-33
• 3.4 等离子喷涂涂层形貌33-34
• 3.5 氟含量对陶瓷涂层性能的影响分析34-40
• 3.5.1 不同氟含量对组织成分影响34-37
• 3.5.2 不同氟含量对涂层表面形貌影响37-38
• 3.5.3 不同氟含量对结合强度影响38-40
• 3.6 本章小结40-42
• 第4章 涂层模拟体液浸泡实验42-50
• 4.1 生物活性表征方法42
• 4.2 模拟体液浸泡实验42-43
• 4.3 涂层生物活性表征43-47
• 4.3.1 热处理对涂层生物活性的影响43-44
• 4.3.2 氟元素对未热处理涂层生物活性的影响44-45
• 4.3.3 热处理过的涂层生物活性45-46
• 4.3.4 模拟体液浸泡后宏观形貌46-47
• 4.4 涂层表面晶核EDS分析47-48
• 4.5 本章小结48-50
• 第5章 涂层质量评价体系研究50-70
• 5.1 研究的背景与意义50-52
• 5.2 常用评价方法52-54
• 5.3 层次分析法54-55
• 5.3.1 层次分析法简介54
• 5.3.2 层次分析法原理与步骤54-55
• 5.4 评价指标的确立55-57
• 5.5 评价指标权重的确立57-65
• 5.5.1 建立结构层次图58-59
• 5.5.2 构造判断矩阵59-62
• 5.5.3 层次单排序及一致性检验62-64
• 5.5.4 权重的确定64-65
• 5.6 制定评价原则65-69
• 5.7 本章总结69-70
• 第6章 总结与展望70-72
• 6.1 总结70-71
• 6.2 展望71-72
• 参考文献72-78
• 致谢78-79
• 攻读学位期间参加的科研项目和成果79

【参考文献】

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1 赵振南;林莉;李喜孟;李光;;等离子喷涂陶瓷层的摩擦磨损性能及机理[J];材料保护;2010年07期

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本文编号：841135