铝合金新型CPED热防护层组织和性能

发布时间：2017-09-30 15:44

  本文关键词：铝合金新型CPED热防护层组织和性能

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【摘要】：本文利用阴极等离子体电解沉积(Cathodic Plasma Electrolytic Deposition, CPED)技术分别在ZrO_2溶胶、ZrO_2纳米颗粒及溶胶协同纳米颗粒诱导阴极放电的基础上于Al-Si合金表面制备纳米ZrO_2-Y_2O_3陶瓷层。研究ZrO_2溶胶、纳米颗粒及协同作用下对CPED陶瓷层组织形貌、生长速率和隔热性能、热冲击性能的影响,探究组织及性能演变规律,并探讨其参与CPED过程的成膜机理。通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别对陶瓷层的形貌特征及物相组成进行表征；利用透射电子显微镜(TEM)进行陶瓷层组织的晶体结构分析,及物相主要生长晶面测定；并采用涡流测厚仪、自制隔热测试装置及热冲击设备分别测量陶瓷层的厚度、隔热性能和抗热冲击性能。与传统电解液相比,ZrO_2溶胶或ZrO_2纳米颗粒的加入促进了阴极等离子体微弧放电,使陶瓷层表面放电通道数量增多,进而提高陶瓷层的生长速率,并且ZrO_2溶胶体系陶瓷层生长速率明显高于ZrO_2纳米颗粒体系陶瓷层。ZrO_2溶胶粒子主要依靠在陶瓷层表面形成凝胶层诱发微弧放电的方式参与成膜,而ZrO_2纳米颗粒则是在微弧放电时流入放电通道内参与成膜过程。两种体系陶瓷层主要物相为α-Al2O3、SiO_2、t-ZrO_2及高温相δ-Zr3Y4O12。其中,在ZrO_2溶胶体系中,随ZrO_2溶胶浓度的增大,XRD衍射峰显示SiO_2和高温相Zr3Y4O12的晶化程度逐渐减弱；而ZrO_2纳米颗粒体系陶瓷层的XRD衍射图谱则表现为Zr3Y4O12衍射峰随ZrO_2纳米颗粒浓度的增加而增强。可见,两种体系的微区反应温度均是随ZrO_2溶胶/纳米颗粒浓度的增大而升高。TEM分析结果表明,1.2g/L ZrO_2溶胶体系陶瓷层形成了5nm～25nm的纳米晶粒,经XRD计算平均粒径为20.7nm,选区电子衍射花样显示陶瓷层结晶度较高,存在极少量非晶成分；而3g/L ZrO_2溶胶体系陶瓷层则结晶度不高,具有定非晶相含量。ZrO_2纳米颗粒体系陶瓷层可看到平均粒径为24.3nm的纳米晶粒,选区电子衍射花样显示陶瓷层结晶度较高,存在少量非晶相。ZrO_2溶胶协同纳米颗粒诱导CPED研究结果显示：当ZrO_2纳米颗粒的浓度高于ZrO_2溶胶浓度时,陶瓷层厚度较单一ZrO_2溶胶或ZrO_2纳米颗粒诱导的CPED陶瓷层厚。该体系涂层的主要物相除了包含以上两种体系陶瓷层所含物相外,还生成了另一种高温稳定固溶体相δ—Y6ZrO11,为涂层提供了更多的氧空位,说明二者协同作用使得CPED微区反应温度得到进一步提高。同时,TEM结果显示：ZrO_2溶胶协同纳米颗粒体系陶瓷层由平均粒径是22.2nm的纳米晶粒组成,选区电子衍射环显示陶瓷层结晶度很好。二者协同作用使得CPED陶瓷层的生长速率又高于ZrO_2溶胶体系陶瓷层,并且缓慢生长阶段有所提前,说明二者协同作用对于成膜速率也具有一定帮助。各体系陶瓷层均具有较好的隔热效果,相同浓度条件下,ZrO_2溶胶协同纳米颗粒体系陶瓷层隔热效果最好,其次是ZrO_2纳米颗粒体系陶瓷层。500次、800次和1000次热冲击性能测试表明陶瓷层结合性能良好,只是随热冲击测试的次数增加陶瓷表面微裂纹稍有增加,但总体而言,陶瓷层具备较好的热冲击性能。
【关键词】：Al-Si合金 阴极等离子体电解沉积陶瓷层 ZrO_2溶胶 ZrO_2纳米颗粒 协同作用 隔热性能 热冲击性能
【学位授予单位】：西安工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-11
• 1 绪论11-18
• 1.1 课题研究背景11-15
• 1.1.1 热障涂层的制备工艺12-13
• 1.1.2 热障涂层的材料13-15
• 1.2 国内外研究现状15-16
• 1.2.1 等离子体电解氧化制备纳米陶瓷层的研究现状15
• 1.2.2 阴极等离子体电解沉积技术的研究现状15-16
• 1.3 课题研究目的和主要内容16-18
• 2 实验方法18-24
• 2.1 实验材料18
• 2.1.1 试样原材料18
• 2.1.2 试样制备18
• 2.2 实验药品及仪器18-20
• 2.2.1 实验药品18-19
• 2.2.2 实验仪器及设备19-20
• 2.3 阴极等离子体电解沉积过程研究20-21
• 2.3.1 试样的预处理20
• 2.3.2 ZrO_2溶胶的配制20
• 2.3.3 阴极等离子体电解沉积过程20-21
• 2.4 阴极等离子体电解沉积陶瓷层组织和物相分析21-22
• 2.4.1 组织形貌分析21
• 2.4.2 物相分析21
• 2.4.3 TEM分析21-22
• 2.5 阴极等离子体电解沉积陶瓷层成膜速度研究22
• 2.6 阴极等离子体电解沉积陶瓷层性能测试22-24
• 2.6.1 厚度测试22
• 2.6.2 Zeta电位测试和粒度测试22
• 2.6.3 隔热性能测试22-23
• 2.6.4 热冲击性能测试23-24
• 3 ZrO_2溶胶对CPED陶瓷层组织和性能的影响24-44
• 3.1 ZrO_2溶胶及ZrO_2溶胶电解液体系性能分析24-27
• 3.1.1 ZrO_2溶胶TEM分析24
• 3.1.2 ZrO_2溶胶及ZrO_2溶胶电解液体系Zeta电位分析24-25
• 3.1.3 ZrO_2溶胶电解液体系TEM分析25
• 3.1.4 ZrO_2溶胶及ZrO_2溶胶电解液体系的粒径分析25-26
• 3.1.5 CPED后ZrO_2溶胶电解液体系TEM照片及元素分析26-27
• 3.1.6 ZrO_2溶胶电解液体系电导率变化27
• 3.2 ZrO_2溶胶浓度对CPED起弧电压的影响27-28
• 3.3 ZrO_2溶胶对CPED陶瓷层微观形貌的影响28-30
• 3.4 ZrO_2溶胶对CPED陶瓷层元素分布的影响30-32
• 3.4.1 陶瓷层表面元素分布30-31
• 3.4.2 陶瓷层截面元素分布31-32
• 3.5 ZrO_2溶胶对CPED陶瓷层物相组成的影响32-33
• 3.6 ZrO_2溶胶电解液体系CPED陶瓷层TEM分析33-35
• 3.7 外加ZrO_2溶胶CPED陶瓷层成膜过程研究35-39
• 3.8 ZrO_2溶胶对CPED陶瓷层生长速度的影响39-40
• 3.8.1 CPED陶瓷层厚度分析39
• 3.8.2 CPED陶瓷层生长速度研究39-40
• 3.9 ZrO_2溶胶对CPED陶瓷层隔热和热冲击性能的影响40-43
• 3.9.1 CPED陶瓷层隔热性能40-41
• 3.9.2 CPED陶瓷层热冲击性能41-43
• 3.10 本章小结43-44
• 4 ZrO_2纳米颗粒对CPED陶瓷层组织和性能的影响44-59
• 4.1 ZrO_2纳米颗粒对CPED陶瓷层微观形貌的影响44-45
• 4.2 ZrO_2纳米颗粒对CPED陶瓷层截面元素分布的影响45-46
• 4.3 ZrO_2纳米颗粒参与CPED成膜机理研究46-49
• 4.4 外加ZrO_2纳米颗粒体系CPED陶瓷层物相组成和TEM分析49-51
• 4.5 ZrO_2纳米颗粒对CPED陶瓷层成膜过程的影响51-53
• 4.6 ZrO_2纳米颗粒对CPED陶瓷层生长速度的影响53-54
• 4.6.1 CPED陶瓷层厚度分析53-54
• 4.6.2 CPED陶瓷层生长速度研究54
• 4.7 ZrO_2纳米颗粒对CPED陶瓷层隔热和热冲击性能的影响54-58
• 4.7.1 CPED陶瓷层隔热性能研究54-56
• 4.7.2 CPED陶瓷层热冲击性能研究56-58
• 4.8 本章小结58-59
• 5 ZrO_2溶胶协同纳米颗粒CPED陶瓷层组织和性能的研究59-72
• 5.1 ZrO_2溶胶协同纳米颗粒体系CPED陶瓷层形貌及元素分布分析59-62
• 5.1.1 CPED陶瓷层表面形貌分析59-60
• 5.1.2 CPED陶瓷层截面形貌及元素分布分析60-62
• 5.2 ZrO_2溶胶协同纳米颗粒体系CPED陶瓷层物相分析62-64
• 5.3 ZrO_2溶胶协同纳米颗粒体系CPED陶瓷层TEM分析64
• 5.4 ZrO_2溶胶协同纳米颗粒CPED陶瓷层生长速度分析64-67
• 5.4.1 CPED陶瓷层厚度分析64-66
• 5.4.2 CPED陶瓷层生长速度研究66-67
• 5.5 ZrO_2溶胶协同纳米颗粒体系CPED陶瓷层隔热和热冲击性能研究67-71
• 5.5.1 CPED陶瓷层隔热性能分析67-69
• 5.5.2 CPED陶瓷层热冲击性能分析69-71
• 5.6 本章小结71-72
• 6 结论72-73
• 参考文献73-80
• 攻读硕士学位期间发表的论文80-81
• 致谢81-83

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本文编号：949041