AZ60镁合金表面转化膜的制备及生物性能研究

发布时间：2017-10-04 18:50

  本文关键词：AZ60镁合金表面转化膜的制备及生物性能研究

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【摘要】：镁是一种特殊的轻金属，其密度只有1.7g/cm3，它的比强度和比刚度要优于钢和铝。与传统医用植入材料不锈钢和钛合金相比，镁合金的弹性模量、屈服强度和断裂韧度与人体骨的力学性能相接近，能够避免应力遮挡效应。研究表明，人体骨组织中存在镁离子，所以镁在人体新陈代谢中发挥作用的同时还具有促进骨组织生长的作用，而传统的金属植入材料植入体内后，在磨损或腐蚀的过程中有可能会释放出有毒的金属离子或颗粒，易引起炎症和组织损伤，导致材料生物相容性的降低。当骨折痊愈后，镁合金能够在生物体内完全降解，可以避免因二次手术所带来的医疗风险。 但是，镁合金在生理环境中容易很快被腐蚀，影响植入材料在骨折恢复期的力学性能，并且在腐蚀过程中产生的氢气，会导致人体皮下气泡的积累，阻挡体液与一些组织的接触，影响伤口的愈合。本文为了提高镁合金的耐腐蚀性能，选用从天然植物中提取的单宁酸和植酸作为主要成膜剂，在AZ60镁合金表面分别制备了单宁酸转化膜和植酸转化膜。通过SEM观察转化膜形貌和电化学测试方法确定了两种转化膜的最佳成膜工艺参数，利用EDS、XPS和FTIR测试方法研究了两种转化膜的膜层成分并分析了成膜过程，采用浸泡试验和体外生物实验研究了两种转化膜的生物性能。 1、单宁酸转化膜的最佳成膜工艺参数为，转化液pH值为3.5，转化时间为10min和转化温度为20℃。植酸转化膜的最佳成膜工艺参数为，植酸处理液pH值为4、转化时间为20min、转化温度为20℃、植酸浓度为5g/L。 2、XRD、EDS和FTIR分析结果显示，单宁酸转化膜的膜层成分为单宁酸-镁的络合物以及少量的MgF2，植酸转化膜的膜层成分为植酸镁、MgO、Mg(OH)2以及少量的Al2O3。 3、在模拟体液中进行的电化学测试结果表明，单宁酸转化膜和植酸转化膜的腐蚀电流密度和腐蚀电位都要远远优于AZ60镁合金基体，腐蚀电流密度分别降低两个数量级和三个数量级，膜层电阻分别是基体的33倍和48倍。 4、浸泡试验结果显示，，两种转化膜在模拟体液中浸泡7天后，表面只是在局部发生腐蚀，腐蚀的位置覆盖了一层富含Ca、P等元素的腐蚀产物。析氢测试和pH值测试表明，在镁合金表面制备的两种转化膜，能够有效的控制试样在模拟体液中的析氢速度，减慢溶液pH值的变化速度以及缩小pH值的变化范围。 5、镁合金表面制备的两种转化膜的体外生物实验结果显示，镁合金单宁酸转化膜细胞毒性等级为2级，具有轻微细胞毒性。镁合金植酸转化膜细胞毒性等级为1级，符合国家规定，无细胞毒性。通过倒置显微镜观察两种转化膜与L929小鼠成纤维共同培养72h后，细胞的生长的状态发现，在植酸转化膜表面生长的细胞与阴性对照组无显著差异。单宁酸转化膜上生长的细胞形态较差。
【关键词】：AZ60镁合金 单宁酸 植酸 生物相容性 耐蚀性
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-8
• 目录8-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 引言12
• 1.2 镁及镁合金在医学上的应用发展状况12-13
• 1.3 降低医用镁合金腐蚀速率的方法13-20
• 1.3.1 镁合金涂层13-18
• 1.3.1.1 转化涂层14-17
• 1.3.1.2 沉积涂层17-18
• 1.3.2 离子注入18-20
• 1.3.3 阳极氧化处理20
• 1.4 影响镁合金涂层在医学上应用的因素20-23
• 1.4.1 涂层表面的化学性质20-21
• 1.4.2 腐蚀速率21
• 1.4.3 长期腐蚀行为21-22
• 1.4.4 腐蚀过程的均匀性22-23
• 1.4.5 涂层的表面形貌23
• 1.5 本论文的研究意义和研究内容23-26
• 1.5.1 研究意义23-24
• 1.5.2 研究内容24-26
• 第二章 试验方法26-36
• 2.1 试验材料、仪器及药品26-28
• 2.2 试验流程及具体操作步骤28-32
• 2.2.1 试验流程28-29
• 2.2.2 试验具体步骤29-32
• 2.3 试验研究方法32-36
• 2.3.1 转化膜形貌分析32
• 2.3.2 转化膜成分分析32
• 2.3.3 电化学分析32-33
• 2.3.4 浸泡试验33-34
• 2.3.5 生物实验34-36
• 第三章 AZ60 镁合金单宁酸转化膜成膜工艺研究36-52
• 3.1 引言36-37
• 3.2 工艺参数对单宁酸转化膜形貌及耐腐蚀性的影响37-45
• 3.2.1 处理液 pH 值的影响37-40
• 3.2.2 转化时间的影响40-43
• 3.2.3 转化温度的影响43-45
• 3.3 单宁酸转化膜膜层成分分析45-49
• 3.3.1 XPS 对膜层成分的分析46-48
• 3.3.2 FTIR 对膜层成分的分析48-49
• 3.4 单宁酸转化膜成膜过程分析49-51
• 3.5 本章小结51-52
• 第四章 AZ60 镁合金植酸转化膜成膜工艺研究52-66
• 4.1 引言52-53
• 4.2 植酸转化工艺研究53-60
• 4.2.1 正交试验53-55
• 4.2.2 处理液 pH 值的影响55-58
• 4.2.3 转化时间的影响58-60
• 4.2.4 转化温度和植酸浓度的影响60
• 4.3 植酸转化膜膜层成分分析60-64
• 4.3.1 FTIR 对膜层成分的分析60-61
• 4.3.2 EDS 对膜层成分的分析61-62
• 4.3.3 XPS 对膜层成分的分析62-64
• 4.4 植酸转化膜成膜过程分析64-65
• 4.5 本章小结65-66
• 第五章 AZ60 镁合金转化膜生物性能研究66-80
• 5.1 电化学分析66-68
• 5.2 浸泡试验68-75
• 5.2.1 浸泡后腐蚀形貌及成分分析68-73
• 5.2.2 析氢试验73-74
• 5.2.3 pH 值测试74-75
• 5.3 体外生物实验75-78
• 5.3.1 MTT 实验75-76
• 5.3.2 细胞生长状态观察76-77
• 5.3.3 分析与小结77-78
• 5.4 本章小结78-80
• 第六章 结论80-82
• 参考文献82-90
• 致谢90

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前3条

1 李龙川,高家诚,王勇;医用镁合金的腐蚀行为与表面改性[J];材料导报;2003年10期

2 余存泰,徐中和,杨庆铭,邓廉夫;钛合金颗粒对成骨细胞增殖、分化、表型表达的影响[J];实用骨科杂志;2005年01期

3 毛远青;朱振安;汤亭亭;王晓庆;袁振;刘铭;;巨噬细胞对聚乙烯和钛合金颗粒吞噬反应的差异性[J];上海交通大学学报(医学版);2006年05期

本文编号：972282