消解后海水中总氮、总磷在线监测仪的研制

发布时间：2016-11-09 12:04

  本文关键词：用现代计算机技术建立广州市环境动态监控和预测决策系统，由笔耕文化传播整理发布。

《河北科技大学》 2010年

消解后海水中总氮、总磷在线监测仪的研制

马晓珍  

【摘要】：总氮、总磷是海洋生态环境监测的重要指标,海水中总氮总磷含量超过一定指标,就会引起水体富营养化,造成赤潮严重的生态后果。因此及时准确的测定海水中总氮总磷有重要意义。目前我国对海水中总氮、总磷的监测主要采取国标法离线检测,此种方法存在操作繁琐,测定周期长,不能满足日益紧迫的的海洋环境监测及科学研究的需要。对于总氮总磷在线监测,目前国内外虽然已有商品化的氮磷监测仪,但是尚没有适合海水中总氮总磷在线自动监测的仪器。本课题研发一套可以实现实时、在线、快速的监测海水中总氮总磷的在线自动监测仪,对于提高我国海水水质监测的监测水平具有重大意义。 本文首先对渡铜镉柱还原、重氮偶氮染色法测定消解后总氮进行研究,确定还原、显色的最佳条件。根据基础实验确定的方法及条件,建立了一套消解后总氮总磷在线自动监测装置,以流动注射—铜镉柱还原,重氮偶氮分光光度法在线测定消解后海水中总氮,流动注射—磷钼蓝法测定消解后海水中总磷。采用系列单因素实验,确定各流路最佳工作参数。主要结果如下。 1.确定的镉柱还原条件为：在还原泵速20r·min-1,镉粒粒径是0.3～0.8mm,镉柱装填高度8cm,pH范围在8.0～9.0,还原效率稳定在98%以上。确定的显色条件为氨基苯磺酸0.16g·L-1,反应时间30s,盐酸萘乙二胺0.12 g·L-1,显色时间5 min。以上条件下该方法线性范围较宽,精密度好,检出限低,测定海水中总氮加标回收率较好。 2.确定消解后总磷的显色条件,显色剂A显色浓度为0.24 g·L-1,显色剂B混合液中各试剂浓度为,0.04g·L-1酒石酸锑钾,4 g·L-1无水硫酸钠、4 g·L-1抗坏血酸。本方法线性范围较宽,精密度好,检出限低,测定海水样品加标回收率较好。 3.不同海域海水盐度差异较大,由盐度差异造成折光系数效应所引起误差,可通过配置相应盐度的载流溶液及标准曲线来矫正。本实验方法抗干扰能力强,在误差允许范围内,海水中主要元素对本实验方法测定没有影响。 4.消解后总氮在线流动注射分析系统参数：采样体积20mL、反应圈L1长度为0.4m、L2长度为2m、流速2mL·min-1、显色剂浓度对氨基苯磺酸浓度0.64g·L-1、盐酸萘乙二胺浓度0.48g·L-1。 5.消解后总磷在线流动注射分析系统参数：采样体积20mL、反应圈L1长度为0.4m、L2长度为2m、流速4mL·min-1、显色剂A试剂钼酸铵浓度0.8g·L-1,B试剂混合液中酒石酸锑钾浓度0.16g·L-1,硫酸钠浓度16g·L-1、抗坏血酸浓度16 g·L-1。 确定的试验方法可靠稳定、分析速度较快、仪器和试剂稳定性较好,便于维护。

【关键词】：
【学位授予单位】：河北科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：X832
【目录】：

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【引证文献】

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本文编号：168913