钢中硼硫磷测定的研究

发布时间：2021-07-20 18:17

　　本文对钢中的硼、硫和磷的测定进行了研究。利用配阴离子与配阳离子形成的螯合物可被有机试剂萃取的性质,对分光光度法测定钢中硼进行了研究。在pH值约为3.6的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,硼、苯羟乙酸与[Fe（PHen）₃]²⁺缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,然后用分光光度法测定有机相中螯合体系的吸光度,由此测定硼的含量。考察了萃取条件及试剂用量等因素对测定的影响,实验选择萃取条件为:1,2-二氯乙烷体积为4 mL,振荡和静置时间分别为5 min和10 min;过量的硫酸铁铵、邻二氮菲、苯羟乙酸不影响测定,邻二氮菲对Fe²⁺有较好的选择性。试验发现,硼含量为0.07～3.2μg/mL时,吸光度与硼浓度有良好的线性关系,工作曲线方程为A=0.301c-0.007,相关系数R²为0.9988。方法检出限为0.03μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.0%～6.3%,方法具有选择性好、干扰小、操作简单等特点,用于钢中硼的测定,结果满意。在国家标准氧化铝色层分离-硫酸钡重量法基础上,结合微波... 

【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校

【文章页数】：75 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
目录
第一章 绪论
    1.1 分光光度法
        1.1.1 分光光度法定义及原理
        1.1.2 分光光度法中显色
        1.1.3 分光光度法中测量方式
        1.1.4 分光光度法在硼测定中的应用
    1.2 阴离子色谱法
        1.2.1 离子色谱定义
        1.2.2 阴离子色谱原理、结构及发展
        1.2.3 离子色谱法中样品分离方式
    1.3 原子吸收光度法
        1.3.1 原子吸收简介
        1.3.2 萃取原子吸收光谱法
        1.3.3 间接原子吸收光谱法
    1.4 钢样溶解方法简述
        1.4.1 消解试剂
        1.4.2 消解方法
    1.5 本文创新及意义
    参考文献
第二章 萃取—分光光度法测定钢中硼的研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器
        2.2.2 试剂
        2.2.3 实验方法
        2.2.4 工作曲线绘制
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 波长选择
        2.3.2 萃取试剂及酸度的选取
        2.3.3 1，2-二氯乙烷体积对萃取率的影响
        2.3.4 萃取振荡时间
        2.3.5 萃取静置时间
        2.3.6 试剂影响
        2.3.7 干扰离子的影响
        2.3.8 精密度及检出限
        2.3.9 线性范围与摩尔吸光系数
        2.3.10 样品测定
    2.4 结论
    参考文献
第三章 离子色谱法测定钢样中微量硫的研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器
        3.2.2 试剂
        3.2.3 仪器工作条件
        3.2.4 实验方法
        3.2.5 标准曲线的绘制
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 色谱图
        3.3.2 微波消解工作条件的选择
        3.3.3 活性氧化铝吸附柱条件的选择
        3.3.4 离子色谱工作条件的选择
        3.3.5 线性范围和检测下限
        3.3.6 共存离子的影响
        3.3.7 标准钢样的测量结果分析
    3.4 结论
    参考文献
第四章 萃取-火焰原子吸收光谱法测定钢中磷
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器
        4.2.2 主要试剂
        4.2.3 仪器工作条件
        4.2.4 实验方法
        4.2.5 工作曲线绘制
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 萃取条件的选择
        4.3.2 微波消解工作条件的选择
        4.3.3 水相中钼酸氨浓度的影响
        4.3.4 助燃比实验
        4.3.5 共存离子的影响
        4.3.6 精密度与检出限
        4.3.7 线性范围
        4.3.8 样品测定
    4.4 结论
    参考文献
第五章 总结
附录
致谢
攻读学位期间发表论文情况


【参考文献】：
期刊论文
[1]丙二酸根-1,10-邻菲罗啉合镍（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构及光谱性质[J]. 杨红,韩新利,张智慧,姜萍.  无机化学学报. 2007(03)
[2]分光光度法测定铜的最新进展[J]. 姜瑞芬,张新申,张汪霞,夏先勇,龙福才,谢永洪.  皮革科学与工程. 2007(01)
[3]盐间非砂岩样品的化学分析方法[J]. 刘玲.  江汉石油职工大学学报. 2006(06)
[4]钛（Ⅳ）-甘露醇-邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵四元体系分光光度法测定钢中微量钛[J]. 李刚,徐刚,邱会东.  冶金分析. 2006(05)
[5]液液萃取-分光光度法测定三溴苯酚中铁[J]. 陈文君,吴政宙,卢志琴.  理化检验(化学分册). 2006(10)
[6]离子色谱法测定高纯镁砂中痕量无机阴离子[J]. 伯英,侯倩慧,余季金.  岩矿测试. 2006(03)
[7]分光光度法对痕量铅分析的最新进展[J]. 邹玉权,张新申,袁东,涂杰,李华.  皮革科学与工程. 2006(04)
[8]离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子[J]. 刘肖,汪琼,施超欧,叶明立,蔡亚岐,牟世芬.  化学试剂. 2006(08)
[9]离子色谱的原理及应用[J]. 王莉.  天津科技. 2006(03)
[10]光电光谱法测定钢中酸溶硼[J]. 王斌,张凤武,于建成,朱伯智,郭庆鹏.  光谱实验室. 2006(01)



本文编号：3293336