利伐沙班中苯胺类潜在基因毒性杂质的HPLC法测定

发布时间：2018-03-06 17:26

  本文选题：利伐沙班　切入点：苯胺类杂质　出处：《药物分析杂志》2017年01期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：目的:建立高效液相色谱法测定利伐沙班中苯胺类潜在基因毒性杂质4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮。方法:采用Hedera~(TM)苯基硅烷键合相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为乙腈-10 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.5)(10:90),梯度洗脱,流速1.2mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长242 nm。结果:杂质4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮质量浓度在20.12~201.2 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.998 1),检测限为10.10 ng·mL~(-1),定量限为30.30 ng·mL~(-1),平均回收率为97.4%(RSD=2.8%,n=9),重复性良好(RSD=2.0%,n=6)。3批原料药中未检出4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮。结论经方法学验证,本法适用于利伐沙班中4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的测定。
[Abstract]:Objective: to establish a HPLC method for the determination of potential genotoxic impurities of aniline in livacaban, 4-butadiene-4-aminophenyl-3-morpholinone. Methods: a mobile phase A was acetonitrile on the column of 250 mm 脳 4.6 mm ~ 5 渭 m of phenylsilane bonded phase. Mobile phase B was acetonitrile (-10 mmol 路L ~ (-1)) sodium dihydrogen phosphate solution (pH 3.5 ~ 10: 90), gradient elution, flow rate 1.2 mL 路min ~ (-1) ~ (-1), column temperature 30 鈩，

本文编号：1575782