聚磷酸铵水溶肥制备工艺研究

发布时间：2020-07-15 16:45

【摘要】：我国的水资源比较匮乏,水资源危机日益凸显,然而农业灌溉需要消耗大量的水资源。据统计,我国农业用水占用水总量的一半以上,但其综合利用率却不足一半,而发达国家却达到了70%以上。因此,我国在农业用水方面,有较大的改善空间。化肥是农业生产的关键因素,我国的化肥使用量很大,但其有效利用率却仅为30%左右,有相当部分的化肥都没有真正发挥作用,因此新型肥料和施用技术的开发,对农业的发展至关重要。水肥一体化能够降低农业用水量,并提高肥料的有效利用率,是未来我国农业发展的重要方向。低聚合度的聚磷酸铵具有溶解性好、营养成分高、pH近中性等优点,是一种很好的水溶性高效新型肥料,但是我国在农业方面应用的研究却比较匮乏,文献中描述的反应条件与所得产品的性能有一定的差别,因此,探索水溶性聚磷酸铵合成工艺条件具有重要意义。该课题借鉴目前高聚合度聚磷酸铵的合成方法,以不同的缩合剂在高温下进行缩聚反应,经冷却固化后得到聚磷酸铵,并对其合成工艺条件进行探究。(1)以尿素为氨化剂和缩合剂制备聚磷酸铵,通过单因素实验和正交试验考察尿素与磷酸脲配比、反应时间、反应温度对制备聚磷酸铵产品的聚合度及溶解度的影响。结果表明各因素对产品聚合度的影响程度不同:尿素与磷酸脲物质的量比反应时间反应温度。并得出反应的优惠工艺条件:尿素与磷酸脲物质的量比为0.4:1,反应时间60 min,反应温度230℃。所得产品的聚合度为10.94,溶解度为3.70 g/100 gH_2O。对该条件下所得产品进行FTIR和XRD分析,证明所得产品为结晶I型聚磷酸铵。(2)以三聚氰胺为氨化剂制备聚磷酸铵,通过单因素实验和正交试验考察反应温度、反应时间、磷酸脲与三聚氰胺配比对制备聚磷酸铵产品的聚合度及溶解度的影响。结果表明各因素对产品聚合度的影响程度不同:反应温度磷酸脲与三聚氰胺物质的量比反应时间。并得出反应的优惠工艺条件:反应温度为220℃,反应时间为75 min时,磷酸脲与三聚氰胺物质的量比为12:1,在此条件下得到白色结晶固体,其聚合度为14.67,溶解度为3.62 g/100 gH_2O。并对该条件下所得产品进行FTIR和XRD分析,证明所得产品为结晶I型聚磷酸铵。(3)磷酸脲-五氧化二磷法聚合制备聚磷酸铵产品,探讨了磷酸脲与五氧化二磷配比、反应时间、反应温度对聚磷酸铵产品性能的影响,通过单因素和响应面试验得出反应的优惠工艺条件为:磷酸脲与五氧化二磷物质的量比反应时间反应温度,并且因素间的交互作用都不显著。同时得出反应的优惠工艺条件:磷酸脲与五氧化二磷物质的量的比为4.44:1,反应温度为218.93℃,反应时间为70.82 min,在此条件下得到白色固体,聚合度为23.64,溶解度为2.24 g/100 gH_2O。对最优条件下所得产品进行FTIR和XRD分析,证明所得产品为结晶I型聚磷酸铵。
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ440.6
【图文】：

聚合度,产品,响应面,响应值

素之间对响应值的交互作用的显著程度。本实验研究了物质的量的比、反应温度和反应时间对聚磷酸铵产品聚合度的影响，对响应值聚合度交互作用的响应面和等高线如图4.8所示。可以看出，摩尔比与反应温度、摩尔比与反应时间、反应温度与反应时间都接近圆形，说明它们对于响应值聚合度的交互作用影响都不明显。响应面模型的开口朝下，实验结果有极大值，并在实验范围内。响应面最高点和等高线中心点表示响应值的的最大值，通过响应面模型的拟合分析，得到聚磷酸铵的最优合成工艺：摩尔比为4.44:1，反应温度为218.93℃，反应时间为70.82 min。并在此条件下做三组平行实验，所得产品的聚合度的平均值为23.64

【参考文献】