二氧化硅负载磷钨酸催化合成生物柴油

发布时间：2021-01-30 22:48

　　以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载磷钨酸催化剂,并对其进行红外光谱、XRD表征。再以菜籽油和甲醇为原料,以自制固体酸为催化剂,合成生物柴油。通过单因素实验和正交实验确定最佳反应条件。结果表明:二氧化硅负载磷钨酸催化合成生物柴油的最佳条件为磷钨酸负载量40%、醇油摩尔比6∶1、催化剂用量为菜籽油质量的10%、反应时间2. 5 h、反应温度68℃,在此条件下生物柴油转化率可达96. 0%。 

【文章来源】：中国油脂. 2020,45(04)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

磷钨酸和二氧化硅负载磷钨酸的红外光谱图

磷钨酸和二氧化硅负载磷钨酸的XRD图见图2。由图2可知，磷钨酸的主要特征衍射峰位于10.5°、15.1°、17.16°、21.7°、25.1°、29.49°、30.8°、34.89°、37.18°和39.5°(JCPDS File no.76-1815)，且表现出强度较大的尖锐衍射峰。而固载型磷钨酸在24°出现一个较为明显的宽峰，这是SiO2的特征衍射峰，磷钨酸负载量为30%的HPW/Si O2没有出现明显的磷钨酸特征峰，磷钨酸负载量为40%的HPW/SiO2的XRD图具有与磷钨酸相似特征吸收峰，催化剂保持了磷钨酸的特征结构，但衍射峰比较平滑，表明磷钨酸高度分散于SiO2载体表面，并没有出现聚合现象。而当磷钨酸负载量为50%时，出现强度较大的磷钨酸特征尖锐衍射峰，Si O2的特征衍射峰明显减弱，这可能是磷钨酸在Si O2载体表面的多层分散造成的，表明当磷钨酸负载量高于50%时，已不能均匀地分散在SiO2表面，催化剂表面开始出现磷钨酸晶体[9-11]。

菜籽油20 m L，在醇油摩尔比6∶1、反应温度65℃、反应时间2 h的条件下，分别加入菜籽油质量10%不同磷钨酸负载量的催化剂，考察磷钨酸负载量对生物柴油转化率的影响，结果如图3所示。由图3可知:当磷钨酸负载量太低时，形成的有效催化活性中心较少，催化活性低，生物柴油转化率较低;而随着磷钨酸负载量增加，转化率逐渐升高，当磷钨酸负载量为40%时转化率最高，继续增加磷钨酸的负载量，转化率反而降低。这可能是由于磷钨酸负载量过高时，过多的磷钨酸得不到有效分散而聚结，并且过多的磷钨酸还有可能阻塞载体孔道，使得催化剂的比表面积和孔体积大大降低，催化剂催化活性位不能与反应物有效接触，降低了有效催化活性位数量，导致催化活性下降。因此，本研究选择磷钨酸负载量为40%。

【参考文献】：
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本文编号：3009717