基于SP成像光刻技术的大面积均匀和高灵敏纳米结构SERS基底的制备与性能研究

发布时间：2020-04-08 03:06

【摘要】：表面增强拉曼散射(SERS)作为一种超敏感、简单、快速、无损的检测方法,在物质检测中得到了很好的应用。在SERS的增强机理中,由贵金属颗粒表面的表面等离子体共振(SPR)所激发的电磁增强占主体地位。由于SPR与纳米结构的周期及几何参数紧密相关,因此,想要得到较高SERS效应的纳米结构基底,其制备工艺就显得尤为重要。SP光刻技术由于其能突破传统衍射极限,并且具有高分辨率以及无须引入复杂光刻镜头等优势成为研究热点。本论文主要使用SP光刻技术中的成像光刻技术制备大面积(100mm~2)均匀且低成本的纳米颗粒阵列结构,并研究结构基底的SERS性能,包括基底均匀性、检测灵敏性和稳定性。具体研究内容如下:1.基于SP成像光刻技术和离子束刻蚀(IBE)工艺,制备大面积均匀的单层菱形银纳米颗粒(SD-Ag NPs)阵列结构,将其作为SERS基底应用于SERS检测。在实验中,对SP成像光刻的成像结构参数进行优化,调节工艺参数制备出不同间距的SD-Ag NPs阵列结构基底。使用R6G作为探针分子测得该基底拉曼增强因子高达10~7,且在大面积内相对标准方差(RSD)值低于14%(49μm~2面积内RSD值低于10%),说明使用SP成像光刻技术制备的SERS基底具备大面积、高均匀性和高灵敏度的优势。利用CST仿真软件计算了不同间距SD-Ag NPs阵列结构的电磁场分布情况,结果显示菱形间距越小,电磁场增强越大,与实验结果一致。2.为了得到更低成本以及高均匀性、高灵敏度和高稳定性的SERS基底,将SP成像光刻技术与真空热蒸发镀膜工艺结合,在反射Ag层上制备大面积均匀的多层菱形PR/Ag/Au纳米颗粒(MD-PR/Ag/Au NPs)阵列结构SERS基底。实验结果显示,该基底的拉曼增强因子高于SD-Ag NPs阵列结构基底(EF10~7),且在大面积内具有良好的均匀性(RSD15%),说明使用SP成像光刻技术和真空热蒸发镀膜工艺制备的SERS基底不仅有效面积大、成本低、操作简单,而且还具备良好的均匀性和检测灵敏度。另外,对比SD-Ag NPs阵列结构基底和MD-PR/Ag/Au NPs阵列结构基底的稳定性发现,在Ag膜表面增加一层Au能极好提高基底的稳定性。
【图文】：

SERS 增强机理ERS 增强机理主要包含电磁（electromagnetic，简称 EM）增强和化学（chCM）增强两部分，两者在 SERS 基底上是共同作用的。其中，，EM 增强占对 SERS 效应的贡献具有数量级优势[4]。）EM 增强机理 EM 增强机理中，表面等离子体共振（surface plasmon resonance，简称具说服力。外界电磁波和金属表面中的传导电子相互作用，会在金属与产生电子集群振荡，即表面等离子体（surface plasmons，简称 SPs）振果金属表面传导电子的振荡频率与电磁波的频率一致，就会发生 SPR[22PR 的产生条件有两种：其一是表面等离子激元（surface plasmon polar），它是金属表面传播电子的集体振动波，传播原理如图 1.1（a）所示；面等离子体基元（local surface plasmon resonance，简称 LSPR）。当金寸远小于入射光波长时，在外加场的作用下，局域在纳米颗粒表面的 SPR[7]，其振动原理如图 1.1（b）所示。

）电化学还原法Fleischmann采用电化学还原法首次在粗糙的 Ag 电极表面观察到 SERS 现一段时间内电化学还原法应用十分广泛。该方法通过将金属电极氧化成再被还原成金属单质，使得被还原的金属单质吸附在电极表面，从而实糙化。除了 Ag 电极以外，该技术还能氧化还原 Au 和 Cu 电极。这种 S方法简单、易操作、对实验要求不高且稳定性好。但是使用该技术制备在分布不均匀、重复性差等问题。）化学还原法学还原法是在金属盐中加入稳定剂，两者发生化学反应后生成金属纳米稳定剂可以控制颗粒的长大，同时控制颗粒的形状[33]。在化学还原法中应用范围最广。使用化学合成法可以制备包括纳米线、纳米星、纳米四方体等金属颗粒形状，如图 1.2 所示[34]。化学合成法具有成本低、效率简单、颗粒形貌易控的优势。但同时也存在很大的不足，如基底均匀性序、信号重现性较差以及制备过程中不可控因素较多等。
【学位授予单位】：四川师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O43

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本文编号：2618798