基于相位测量偏折术的石墨烯光学表征方法研究

发布时间：2020-07-15 14:45

【摘要】：随着石墨烯材料在电子、航天工业、新能源、新材料等领域的广泛应用,石墨烯薄膜的表面检测需求已广泛存在于在石墨烯薄膜制造、锂离子电池制造、石墨烯薄膜转移及其镀膜技术等领域。基于结构光照明的相位测量偏折术(phase measuring deflectometry)是一种能够对表面反射率均匀的镜面和类镜面物体进行高速、高精度、低成本、全场测量的重要三维测量技术,且对测量环境不敏感。单层石墨烯薄膜的反射率约为0.1%,每增加一层石墨烯薄膜引起的光学吸收率变化约为2.3%,基于这种光学特性可以实现石墨烯薄膜的光学表征。本论文分别在宏观和微观尺度基于相位测量偏折术对石墨烯薄膜进行了光学表征的研究,重点研究了应用于石墨烯薄膜光学表征的宏观和显微相位测量偏折术系统的光路结构设计,对基于远心光路的显微相位测量偏折术系统的标定方法进行了研究,结合标定结果在石墨烯膜层层数与缺陷的表征方法等方面进行了探索,具体如下:1.对基于相位测量偏折术的石墨烯表征方法进行了研究。对应用于石墨烯薄膜光学表征的宏观和显微相位测量偏折术系统进行了详细的光路结构分析与设计,并进行了器件选型,搭建了宏观与显微的相位测量偏折术实验系统,对不同基底的石墨烯表面缺陷进行了初步测量。本论文研究的宏观相位测量偏折术系统的横向分辨率为4.32μm,视场为14.0mmX 10.5mm。显微相位测量偏折术系统的横向分辨率为1.35μm,视场为1.40mmX 1.05mm,在系统标定后能够实现石墨烯面形和层数的数据提取,采集回来的图像分辨率和对比度也有所提高。2.提出了一种新颖的基于干涉反射式显微光学系统的石墨烯层数表征方法,该方法将显微相位测量偏折术与干涉反射式显微系统相结合,使用相位测量偏折术中的调制度算法优化了干涉反射式显微图像的对比度,本文对该方法进行了理论分析与计算机仿真,结果表明这种表征方法能够用于石墨烯等二维材料的膜层检测。3.研究了基于远心光路的显微相位测量偏折术系统的标定方法。重点研究了远心镜头的标定技术,使用定制的圆形标定靶检测标定特征点并拍摄不同位姿的图片,求出了相机的内参和外参,计算出了相机标定的重投影误差。
【学位授予单位】：电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ127.11;O482.3
【图文】：

石墨,黑色,虚线,图像

的最客观且最直接有效的工具，通过探针接触待测石墨烯，测出石墨烯薄膜表面逡逑的高度情况从而完成测量。据相关论文介绍，这种方法测得的单层石墨烯的厚度逡逑通常在０．４？０．７ｍｎ，如图１－２为一组石墨烯薄膜的图像，黑色的短线的位置上存在逡逑石墨烯膜层数量不同的部分，下面的折线图表示的是黑色短线区域的ＡＦＭ的高度逡逑曲线，通过高度数值的跃变，可以直接估算出石墨烯薄膜的层数和薄膜表面的结逡逑构变化［９］。逡逑ｉ邋０邋６逦卜逡逑Ｉ逦厂Ｖ￣Ｊ逡逑Ｔ．邋０．０逦，逦．逦■逡逑０．０逦０．１逦（Ｘ２逦０，３逡逑Ｄｉｓｌａｎｃｅ／｜ｉｍ逡逑图１－２石墨烯的ＡＦＭ图像及沿着黑色虚线位置测得的高度曲线［７］逡逑４逡逑

高分辨透射电镜,石墨,层数,碳材料

测材料的光谱测量，而石墨烯作为一种碳材料，当然能够使用拉曼光谱来进行最逡逑常用的、快速的、非破坏性和高分辨率的光谱测定。一种材料的拉曼光谱的谱峰逡逑形状、强度和位置的微小变化，都与碳材料的微观结构息息相关。如图１－４所示为逡逑６逡逑

拉曼光谱图,石墨,拉曼光谱,石英玻璃

但是Ｇ峰的这一变化规律在３０层与１０层石墨烯的时候失效，在５层到１层逡逑的区间甚至很难观测到Ｇ峰。为了更好的实现石墨烯材料不同层数区间的层数检逡逑测，拉曼光谱上２Ｄ峰特征更加容易表征石墨烯层数。如图１－４拉曼光谱右侧曲线逡逑所示，不论石墨烯层数如何变化２Ｄ峰的曲线形状和位置几乎保持了一个趋势，逡逑都是一个类高斯形状的曲线，这部分曲线随着石墨烯的层数增加而改变。其中单逡逑层的石墨烯的２Ｄ峰具有最窄的峰宽，其峰谷变化最大。从１层到５层的石墨烯逡逑２Ｄ峰的峰宽则越来越宽，峰谷变化越来越缓，直到１０层２Ｄ峰几乎消失不见，３０逡逑层时２Ｄ峰则逐渐向横坐标增加的方向移动，峰谷变化逐渐变大。利用这种２Ｄ峰逡逑随石墨烯层数变化的规律能够实现石墨烯的层数和厚度的检测逡逑除了邋２Ｄ峰外，位于低波数位置的Ｄ峰随石墨烯层数的变化也可以用于区分逡逑１０层以内的石墨烯，但是由于其出现在低波数区域通常需要采用具有特定波数测逡逑量范围测量能力的高性能拉曼光谱仪来实现测量。逡逑Ｇ逡逑ｌ（ＫＫ）０邋－逡逑８０００邋－八儿邋｜ｃ）邋３０邋Ｅ逦／Ａ逡逑■逦＼逦（＜ｉ）邋ｉ邋0邋ｍ逡逑｜邋４０００邋－逦逦逦逦＾逦逡逑２０００邋－邋．—逦⑶２层逦／ｊｋ逡逑二逦⑷ｔｓ邋

【参考文献】