固体核磁共振探头魔角旋转单元的研制

发布时间：2020-07-17 08:43

【摘要】：随着固体核磁技术的发展,越来越多的科研单位利用魔角旋转技术对固体样品进行核磁共振研究。魔角旋转(MAS)技术是一种重要的提高固体核磁共振信号分辨率、窄化谱图线宽的方法,该方法通过MAS单元迫使样品跟随MAS转子绕与主磁场方向成54.7356°方向快速旋转达到消除或减弱固体样品核间各向异性相互作用的目的。MAS单元作为固体核磁共振魔角旋转(MAS)探头的一个至关重要的部分,是固体样品能在魔角下高速旋转的必要保障,决定了 MAS探头使用范围及性能,例如HR-MAS单元可使MAS探头运用于分辨率需求极高的实验,因此研究MAS单元对固体NMR信号分辨率的提高具有重要意义。但是国内缺乏对MAS单元的研究,以至于长期受制于国外市场的垄断,严重制约了国内固体核磁共振的发展。本文结合国内固体核磁共振常规实验对MAS单元的需求,对MAS单元进行了设计制作及测试等研究工作。论文主要工作内容如下:(1)本文通过对MAS单元进行深入研究,总结了MAS单元设计时需要注意的关键因素,在综合考虑限定条件、设计制作难度、装配及后期维护难度等因素后选定了MAS单元的设计方案,在此基础上设计了常规的4mm MAS单元,其中详细设计了MAS转子与径向气体静压轴承。(2)对MAS单元进行了流固耦合仿真,分析了径向气体静压轴承的气体流域压力大小分布和转子的应力应变情况,同时对转子进行了模态仿真,确定了转子的各阶振型及临界转速点,通过仿真验证了MAS单元设计的合理性。(3)对MAS单元进行了制作及转速测试,测试结果表明,配合自制MAS定子,自制MAS转子能在14 kHz转速下正常运行。将自制MAS单元安装在现有的固体核磁共振探头上,在400M核磁共振谱仪上进行NMR采样测试,分别在4 kHz及12.5 kHz转速下采集到了金刚烷样品的1H NMR信号,充分说明自主研发的4 mm MAS单元能满足常规固体核磁共振实验需求。
【学位授予单位】：中国科学院大学(中国科学院武汉物理与数学研究所)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O482.532
【图文】：

示意图,魔角旋转,无旋转,分辨率

转（ＭＡＳ）技术便是基于上述原理发展出来的技术，利用ＭＡＳ系统迫使固体样逡逑品绕与Ｚ轴成５４．７３５６１３的方向轴作快速的机械转动，得到各向同性的高分辨固体逡逑谱；转速越高，得到的谱图分辨率越好，图１．１（ｂ）所示为屯在有旋转与无旋转状逡逑态下的固体ＮＭＲ信号分辨率对比示意图。转子转速极限主要取决于ＭＡＳ单元逡逑的性能，因此，研宄ＭＡＳ单元对提高固体ＮＭＲ谱线分辨率具有重要意义。逡逑（ａ）逦（ｂ）逡逑＊逦ＪＬ１R鴜U逡逑？邋ｆ１邋罾？邋’邋■邋？＇言＿，%煎濉鲥澹驽危卞澹撸甠N＿曹．言邋ｒ邋？？逡逑？，0逦３．０逦１邋．邋Ｃ逦３逡逑图１．１邋（ａ）魔角旋转示意图；（ｂ）有旋转与无旋转状态下１Ｈ分辨率示意图逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１．１逦（ａ）邋Ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｍａｇｉｃ邋ａｎｇｌｅ邋ｓｐｉｎｎｉｎｇ；邋（ｂ）邋！Ｈ邋ＮＭＲ邋ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ邋ｓｐｅｃｔｒａ邋ｏｆ邋ｎｏ逡逑ｓｐｉｎｎｉｎｇ邋ａｎｄ邋ｓｐｉｎｎｉｎｇ邋ａｔ邋５邋ｋＨｚ．逡逑１．２．２邋ＭＡＳ单元工作原理逡逑ＭＡＳ单元主要由ＭＡＳ转子及ＭＡＳ定子组成［１６］，如图１．２所示。ＭＡＳ转逡逑子用于承载样品，使样品跟随转子高速旋转，包括转子端盖（涡轮）及转子本逡逑身，一般通过过盈配合使二者相连接，需要与ＭＡＳ定子的协调配合才能正常逡逑运转。ＭＡＳ定子用于悬浮及驱动转子

转子,径向轴承,端盖,单元结构

ｅｎｄ邋ｃｏｖｅｒ邋（ｔｕｒｂｉｎｅ）；邋３邋Ｒａｄｉａ】邋ｂｅａｒｉｎｇ；邋４邋Ａｘｉａｌ邋ｂｅａｒｉｎｇ；邋５邋Ｓｔａｔｏｒ；邋６邋Ｄｅｖｉｃｅ邋ｆｏｒ邋ｄｒｉｖｉｎｇ邋ａ逡逑ｔｕｒｂｉｎｅ；邋７邋Ｂｅａｒｉｎｇ邋ｇａｓ；邋８邋Ｄｒｉｖｅ邋ｇａｓ．逡逑ＭＡＳ单元的工作原理如图１．２所示，选择干燥的氮气或空气作为轴承气体逡逑和驱动气体ｎｎ，轴承气体（ｂｅａｒｉｎｇｇａｓ）沿着箭头７所示的气路进入两个径向轴逡逑承和底部轴向轴承，通过轴承上的节流孔作用于ＭＡＳ转子上，迫使转子悬浮，逡逑驱动气体（ｄｒｉｖｅ邋ｇａｓ）沿着箭头８所示的气路进入涡轮驱动装置，通过涡轮驱动装逡逑置上节流孔的作用使气体作用于转子涡轮（端盖）上，使其高速旋转。两路气压逡逑的调节顺序尤为重要，升速时先增大轴承气压，再调节驱动气压，降速时则反之。逡逑

单元设计

为魔角旋转系统的一个重要部分贯穿了魔角旋转技术的发展。国外对ＭＡＳ单元逡逑的研究较多，１９８１年Ｅｎｄｅｌ邋Ｔ邋Ｌｉｐｐｍａａ等［２（）］发表的专利公开了一种ＭＡＳ单元的逡逑设计，如图１．３（ａ）所示，该设计方案的径向轴承气路不仅可以给轴承供气，同时逡逑还可以对线圈进行降温或者对样品做变温实验，但由于没有设计轴向气体静压轴逡逑承，采用的是转子顶尖与壁面接触的方式进行轴向限位，转子尖端易磨损，转子逡逑更换麻烦，且线圈填充因子不高。１９８４年在Ｓｔｅｊｓｋａｌ［２１］公开的专利里，引入了轴逡逑向气体静压轴承，并在节流孔设计上采用了简单的小孔节流方式，这种方式能够逡逑让轴承具有很好的轴承刚度，能有效提高承载能力，但是节流孔凹槽处容易引起逡逑转子的运转不稳定，发生“气锤”振动及涡动现象，另外轴承的加工及装配难度较逡逑大，如图１．３（ｂ）所示。Ｖｉｃｔｏｒ邋Ｊ．Ｂａｒｔｕｓｋａ＃［２２＾邋１９９０年公开的专利里，介绍了一逡逑种底部驱动的ＭＡＳ单元设计方案

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