基于同核宽带去偶模块的高分辨二维核磁共振谱研究初探

发布时间：2020-08-26 05:01

【摘要】：氢核是最常用的核磁共振检测核,然而氢谱的化学分布范围窄,偶合裂分复杂,谱峰混叠严重,高分辨核磁共振谱技术的研究正是为了有效解决上述问题。近年来,提高核磁共振谱图分辨率的技术手段主要包括高维谱技术、纯化学位移谱技术、数据后处理技术等。其中,纯化学位移谱技术由于其完全消除了偶合裂分,极大的简化谱图提高谱图的分辨率,而成为研究核磁共振新技术的关注焦点。目前,在核磁共振新方法的研究中,将多维谱技术与纯化学位移技术相结合,以提高原有谱图的分辨率,或是将纯化学位移技术模块化后的同核宽带去偶模块,利用其模块实现的偶合演化重聚的特点实现的特定功能,例如相敏J分解谱等。本文的研究工作也是以宽带去偶模块技术为基础,设计了两种高分辨二维谱方法,分别为基于拉东变换的高分辨二维谱方法以及二维相敏J分解定域谱方法。论文第一部分工作是将拉东变换技术与纯化学位移谱技术相结合,设计了基于拉东变换的高分辨二维谱方法。不仅可以直观的描绘各个谱峰受到温度、溶剂、pH值等因素的影响发生化学位移的偏移速率,同时,由于使用纯化学位移谱技术,其谱图大幅简化,谱峰归属效率大幅提高,并能很好的处理谱峰混叠的信号,高效的实现其偏移速度的提取。论文第二部分工作为针对二维定域J分解谱(J-PRESS)谱图分辨率较低的问题,结合相敏J分解谱提出了二维定域相敏J分解谱(PS-JPRESS)方法,并通过理论推导和实验共同验证了该方法可以有效提高二维定域谱谱图分辨率,具有进一步研究的价值。
【学位授予单位】：厦门大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O482.532
【图文】：

示意图,去偶,示意图

ｘ．＋逦ｘ￣逦－邋＂ｙ逦＂ｙ邋ＸＸ－＇—逡逑ｖＣ－ｂｏｕｎｄ邋ｐｒｏｔｏｎ邋ｆ逦、、逡逑卜１逦％逦．彳；一邋ｙ邋ｘ＇邋ｌ邋－ｙ逡逑图１．１邋ＢＩＲＤ方法序列及原理示意图逡逑去偶方法由Ｚａｎｇｇｅｒ小组提出，该方法是通过在施加若梯度的择性脉冲来实现的。磁场中的若梯度使得样品管的每一层的中而选择性脉冲针只激发一个频率点，由此，样品管的每层只有聚，由此实现的去偶效果。由于所得到的去偶信号强度取决于的选层厚度，故而，为了尽可能提高信号强度，需要选择相对了实现所有信号的去偶，则需要满足Ｇ邋＝逦，其中，ｓｗ１Ｈ的旋磁比，Ｌ为试管信号采样区域的长度［１６］。逡逑

去偶方法是目前最受关注的去偶方法，该方法由Ｍｏｒｒｈｋｉｎａｔ小组所提出的ａｎｔｉ邋ｚ－ＣＯＳＹ方法相似，均是通过化的同时保持化学位移演化不变［１７１。然而，ａｎｔｉ邋ｚ－ＣＯＳ对角峰，而对于交叉峰无作用，故而需要通过后期数据域的信号，从而获得去偶谱谱图。Ａｎｔｉｚ－ＣＯＳＹ谱图中于小角度硬脉冲所导致的多量子信号，这部分信号我方法的创新之处在于通过两个对称低功率的扫频ｃｈｉｒｐ核翻转被动核保持原状态的同时，抑制ａｎｔｉ邋ｚ－ＣＯＳＹ方，实验序列如图１．４所示。逡逑Ａ邋Ａ逦＾逦气邋Ｃ逡逑

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分量源于小角度硬脉冲所导致的多量子信号，这部分信号我们并不Ｅ去偶方法的创新之处在于通过两个对称低功率的扫频ｃｈｉｒｐ脉冲与现主动核翻转被动核保持原状态的同时，抑制ａｎｔｉ邋ｚ－ＣＯＳＹ方法中子信号，实验序列如图１．４所示。逡逑

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