小型辉光放电系统改进及在镀锌板分析中的应用

发布时间：2020-10-19 12:06

　　 辉光光谱分析技术既能直接对均匀块状样品进行成分分析,也能对涂镀层材料进行各元素沿深度方向的纵深分布分析,可用于材料表面成分分析、产品质量检验等研究领域。本文研究的小型辉光放电系统采用便携式CCD全光谱检测器,简化了仪器结构,更适合应用于小型的实验室、材料分析部门及学校研究室等场合。本文基于小型化的辉光放电实验平台,进行了样品冷却装置的改进,研究了采用此系统分析镀锌板样品时最优的工作参数,并在最优工作参数下对不同厚度的镀锌板样品进行了沿深度方向的逐层分析。采用小型辉光放电系统分析镀锌板样品时,本文分析了阴极表面温度随着射频功率和氩气压强升高的变化规律。为降低阴极表面高温长时间对样品溅射的不利影响,设计了样品冷却装置来控制阴极温度,将溅射温度控制在50℃以内,改善了样品的溅射效果。进行了改进前后仪器分析精密度的比对实验,分析铜基和铁基样品时,Fe、Cu元素的光谱强度RSD值分别从9.50%和3.20%降低到了3.24%和1.78%;分析镀锌板时,Zn元素光谱强度的RSD值从3%降低到了2.12%。为确定本系统分析镀锌板样品的最优工作参数,本文研究了射频功率、氩气压强、积分时间及真空度这四个参数对镀锌板溅射效果的影响。采用CCD光谱检测器获得不同条件下样品中各元素的光谱图谱,通过比较不同工作参数下系统对镀锌板中Zn元素的分析精密度,确定了小型辉光放电系统分析镀锌板的最优工作参数,分别为氩气压强260 Pa、射频功率40 W、真空度0~5 Pa、积分时间100 ms。在最优工作参数下安装样品冷却装置,分析小型辉光放电系统检测镀锌板样品的精密度,并给出了实测数据。对镀层厚度为17.5μm、20.86μm、31.26μm的镀锌板进行了实时深度分析,分析了样品中所含元素种类,并给出了Zn、Fe、C、P、Al、Si元素的光谱曲线及其沿纵深方向的分布情况。
【学位单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：O461.21;TG178
【部分图文】：

河北大学硕士学位论文果影响的研究，逐步发展到对水、地相关应用的研究[13]。司、法国 HORIBAJobin Yvon（JY）主要生产商[14]，其生产的辉光光谱on 公司生产的 GD-Profiler2 型辉光放的分析，痕量和微量合金元素的检测，2012 年 Gerardo Gamez， Maxim VE.Grigore，C.Ruset 等人对钨涂层中的

图 2-1 辉光放电原理图辉光放电系统的结构究的小型辉光放电系统简化了传统辉光放电光谱分析仪的大型结 1m3左右，约为传统仪器体积的 1/10。小型辉光放电系统主要由分析系统、样品装载装置、射频驱动电源、氩气输送和抽真空装分析系统七部分组成，如图 2-2 所示[10]25。

阴极盘、放电腔和石英窗。阳极筒内径为 8 mm，筒壁厚度为 2 mm，阳极筒底圆直径为22 mm，阳极筒圆筒状部分设计深度为 14 mm；阴极盘采用聚四氟乙烯材料，这种材料绝缘性、密封性和可塑性比较良好。放电腔的直径为 60 mm，厚度 18 mm；放电腔表面的石英窗是用来采集光谱信号的窗口[28]。小型辉光放电系统的光谱分析系统采用 AvaSpec-ULS3648 型 CCD 光谱分析系统，通过 USB 接口将采集的光谱强度数据传输到计算机中，在相匹配的软件 Ava-Soft8.0 中显示光谱图，如图 2-3 所示。样品装载装置采用气缸自动固定样品，保证了每一次固定样品所使用的力度大致相同，不会因为每次固定样品的力度不同导致样品与阳极筒之间的距离不同，从而影响实验的测试结果[29]。氩气输送和抽真空装置是用波纹管连接激发源和真空泵，进行放电腔内的真空处理，然后用直径 6mm 的管道连接氩气瓶和激发源进行氩气填充。
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本文编号：2847176