气相色谱与微波等离子体炬原子发射光谱联用技术研究
发布时间：2021-02-19 17:31
气相色谱（GC）能够快速、高效分离不同组分,是非常强大的混合物分离工具。微波等离子体炬（MPT）是我国具有完全自主知识产权的原子发射光谱（AES）分析光源,是微波等离子体光谱分析发展的重要里程碑之一,当以He为工作气体时,几乎可以检测所有元素。MPT-AES具有多元素同时检测能力、高选择性与灵敏度、低检出限及较宽的动态范围。用作GC检测器时可承受非理想的色谱流出,有效降低基体效应,并能推断未知组分经验式或分子式。基于此,本文对二者的联用技术展开研究,成功构建了GC-MPT-AES联用系统,并对其原理、结构、性能、定量分析方法及应用等进行了探究。具体工作与创新性研究成果如下:1)首次开发了与GC条件相适应的小型化MPT炬管。通过对炬管电磁场分布的仿真,有效指导炬管结构的改进与装配,获得了可自动点火、适应GC条件的小型化炬管。2)研发了两种适用于GC与MPT炬管联用的接口,并在此基础上构建了GC与小型化MPT-AES及高功率MPT-AES的联用平台。3)分别对小型化GC-ArMPT-AES、小型化GC-HeMPT-AES及高功率GC-HeMPT-AES的检测性能进行探究,同时与其它方法的检...
【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：104 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．２无逬样（Ａ）及有油液雾化进样（Ｂ〉时等离子体的形貌〖８１??
２丄１?ＧＣ分离原理??ＧＣ实现样品不同组分分离的原理是利用了各组分极性、吸附能力及沸点的??差异，其分离过程如图２．１所示。待测样品被注入逬样口后，在高温的衬管内瞬??间汽化后被载气（流动相）带入色谱柱之中进行分离。载气为惰性气体，常见的??有氦气、氮气及氢气等。将汽化后的所有样品均带入色谱柱的方式被称为不分流??进样，多适用于痕量样品（＜０．０１％）的分析；而通过分流比的模式将部分祥品带??入色谱柱的方式被称为分流进样，多适用于待测组分浓度较高（＞０．１％）时的分??析。色谱柱是分离的关键部件，包括填充柱和毛细管柱，在其内壁涂布了具有一??定吸附性能的固定相。由于固定相对各个组分的吸附能力有强弱之分，各组分跟??随载气在柱内的流动时间有长短差异，吸附力弱的组分被优先解吸，而吸附力强??的组分最难解吸并最后离开色谱柱。因此
醇先流出色谱柱，正硅酸乙酯后流出色谱柱，并实现了两组分的有效分离。当以??Ｃ及Ｓｉ作选择通道时，特征谱线Ｃ?２４７．９ｎｍ及Ｓｉ?２５１．６１１?ｎｍ的谱峰强度随时间??变化的关系如图２．２所示。其中第一个Ｃ的谱峰为无水乙醇的Ｃ元素响应信号，??第二个Ｃ的谱峰为正硅酸乙酯的Ｃ元素响应信号，且其在时间维度上完全对应??正硅酸乙酯的Ｓｉ元素响应信号。结果证明，可通过ＧＣ的程序升温实现该混合??样品的分离，且构建完成后的系统可通过多通道选择性地同时监测各个元素的响??应信号。??Ｃ?２４７．９?ｎｍ??５００００?１?９??４００００?－?Ｉ??＾＞３００００?？?１??＜３?２００００?－?＼??１００００?■?＼??０?Ｕｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｌ－，?—、??????０?２０?４０?６０?８０?１００??Ｔｉｍｅ／（２００?ｉｎｓ）??Ｓｉ?２５１．６１１?ｎｍ??５００００?？??４００００?＊?Ｉ??＾?３００００?？??１??ｏ??￡?２００００?－??１００００?－?Ｉ??０?２０?４０?６０?８０?１００??Ｔｉｍｅ／（２００ｍｓ）??图２．２以Ｃ及Ｓｉ作选择通道监测混
【参考文献】：
期刊论文
[1]千瓦级微波等离子炬-原子发射光谱（MPT-AES）在油液分析中的应用[J]. 鄢雨微,金伟,朱旦,张涛,应仰威,单锦,张旭晨,于丙文,陈挺,刘超,金钦汉. 高等学校化学学报. 2018(12)
[2]2013～2016年文山州新鲜蔬菜中含磷有机农药残留量监测结果分析[J]. 钟姣,杜凤龄,杨友聪,董天明. 食品安全质量检测学报. 2017(10)
[3]环境监测色谱分析中色谱柱的选择研究[J]. 张样盛,肖霏,吕萍. 绿色科技. 2017(16)
[4]一种原子光谱分析用新激发光源——千瓦级微波等离子体炬（kW-MPT）[J]. 金伟,于丙文,朱旦,应仰威,于海翔,金钦汉. 高等学校化学学报. 2015(11)
[5]Savitzky-Golay平滑滤波器的最小二乘拟合原理综述[J]. 蔡天净,唐瀚. 数字通信. 2011(01)
[6]色谱谱图峰的识别算法[J]. 张磊,王珏明,王勇军. 计算机应用与软件. 2009(08)
[7]小波分析及其在高光谱噪声去除中的应用[J]. 周丹,王钦军,田庆久,蔺启忠,傅文学. 光谱学与光谱分析. 2009(07)
[8]染毒全血与尿样中痕量路易氏剂的气相色谱-原子发射光谱联用法检测[J]. 宋婷婷,陈佳,郭磊,冯建林,谢剑炜. 分析测试学报. 2008(08)
[9]基于模式匹配的变压器色谱峰辨识算法[J]. 胡劲松,鲍吉龙,周方洁,骆再飞. 电力系统自动化. 2005(21)
[10]识别色谱峰的一种方法[J]. 刘晓. 分析仪器. 2005(03)
博士论文
[1]千瓦级微波等离子体炬（MPT）原子发射光谱分析用激发光源的研制[D]. 朱旦.浙江大学 2017
[2]小型微波等离子体炬全谱仪的研制及其应用基础研究[D]. 冯国栋.吉林大学 2005
硕士论文
[1]工业在线色谱工作站算法库的开发[D]. 陈淑珍.浙江大学 2013
本文编号：3041451
【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：104 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．２无逬样（Ａ）及有油液雾化进样（Ｂ〉时等离子体的形貌〖８１??
２丄１?ＧＣ分离原理??ＧＣ实现样品不同组分分离的原理是利用了各组分极性、吸附能力及沸点的??差异，其分离过程如图２．１所示。待测样品被注入逬样口后，在高温的衬管内瞬??间汽化后被载气（流动相）带入色谱柱之中进行分离。载气为惰性气体，常见的??有氦气、氮气及氢气等。将汽化后的所有样品均带入色谱柱的方式被称为不分流??进样，多适用于痕量样品（＜０．０１％）的分析；而通过分流比的模式将部分祥品带??入色谱柱的方式被称为分流进样，多适用于待测组分浓度较高（＞０．１％）时的分??析。色谱柱是分离的关键部件，包括填充柱和毛细管柱，在其内壁涂布了具有一??定吸附性能的固定相。由于固定相对各个组分的吸附能力有强弱之分，各组分跟??随载气在柱内的流动时间有长短差异，吸附力弱的组分被优先解吸，而吸附力强??的组分最难解吸并最后离开色谱柱。因此
醇先流出色谱柱，正硅酸乙酯后流出色谱柱，并实现了两组分的有效分离。当以??Ｃ及Ｓｉ作选择通道时，特征谱线Ｃ?２４７．９ｎｍ及Ｓｉ?２５１．６１１?ｎｍ的谱峰强度随时间??变化的关系如图２．２所示。其中第一个Ｃ的谱峰为无水乙醇的Ｃ元素响应信号，??第二个Ｃ的谱峰为正硅酸乙酯的Ｃ元素响应信号，且其在时间维度上完全对应??正硅酸乙酯的Ｓｉ元素响应信号。结果证明，可通过ＧＣ的程序升温实现该混合??样品的分离，且构建完成后的系统可通过多通道选择性地同时监测各个元素的响??应信号。??Ｃ?２４７．９?ｎｍ??５００００?１?９??４００００?－?Ｉ??＾＞３００００?？?１??＜３?２００００?－?＼??１００００?■?＼??０?Ｕｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｌ－，?—、??????０?２０?４０?６０?８０?１００??Ｔｉｍｅ／（２００?ｉｎｓ）??Ｓｉ?２５１．６１１?ｎｍ??５００００?？??４００００?＊?Ｉ??＾?３００００?？??１??ｏ??￡?２００００?－??１００００?－?Ｉ??０?２０?４０?６０?８０?１００??Ｔｉｍｅ／（２００ｍｓ）??图２．２以Ｃ及Ｓｉ作选择通道监测混
【参考文献】：
期刊论文
[1]千瓦级微波等离子炬-原子发射光谱（MPT-AES）在油液分析中的应用[J]. 鄢雨微,金伟,朱旦,张涛,应仰威,单锦,张旭晨,于丙文,陈挺,刘超,金钦汉. 高等学校化学学报. 2018(12)
[2]2013～2016年文山州新鲜蔬菜中含磷有机农药残留量监测结果分析[J]. 钟姣,杜凤龄,杨友聪,董天明. 食品安全质量检测学报. 2017(10)
[3]环境监测色谱分析中色谱柱的选择研究[J]. 张样盛,肖霏,吕萍. 绿色科技. 2017(16)
[4]一种原子光谱分析用新激发光源——千瓦级微波等离子体炬（kW-MPT）[J]. 金伟,于丙文,朱旦,应仰威,于海翔,金钦汉. 高等学校化学学报. 2015(11)
[5]Savitzky-Golay平滑滤波器的最小二乘拟合原理综述[J]. 蔡天净,唐瀚. 数字通信. 2011(01)
[6]色谱谱图峰的识别算法[J]. 张磊,王珏明,王勇军. 计算机应用与软件. 2009(08)
[7]小波分析及其在高光谱噪声去除中的应用[J]. 周丹,王钦军,田庆久,蔺启忠,傅文学. 光谱学与光谱分析. 2009(07)
[8]染毒全血与尿样中痕量路易氏剂的气相色谱-原子发射光谱联用法检测[J]. 宋婷婷,陈佳,郭磊,冯建林,谢剑炜. 分析测试学报. 2008(08)
[9]基于模式匹配的变压器色谱峰辨识算法[J]. 胡劲松,鲍吉龙,周方洁,骆再飞. 电力系统自动化. 2005(21)
[10]识别色谱峰的一种方法[J]. 刘晓. 分析仪器. 2005(03)
博士论文
[1]千瓦级微波等离子体炬（MPT）原子发射光谱分析用激发光源的研制[D]. 朱旦.浙江大学 2017
[2]小型微波等离子体炬全谱仪的研制及其应用基础研究[D]. 冯国栋.吉林大学 2005
硕士论文
[1]工业在线色谱工作站算法库的开发[D]. 陈淑珍.浙江大学 2013
本文编号：3041451
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