基于喹啉衍生物类荧光化学传感器的设计、合成及其识别性能研究

发布时间：2017-08-31 04:12

  本文关键词：基于喹啉衍生物类荧光化学传感器的设计、合成及其识别性能研究

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【摘要】：荧光化学传感器是一类能将分子识别事件通过荧光信号有效表达的分子器件。它广泛应用于阳离子、阴离子和中性分子等被分析物的荧光识别检测。荧光检测法由于灵敏度高、操作简便及方法简单等优点,已经成为检测环境及生物体内各种金属离子的一种有效手段。近年来,大量的研究主要针对识别基团进行设计和改进,而发色团一般都使用传统的荧光团。喹啉作为一种荧光基团以其优异的光电性能在化学传感器中被广泛研究。本文以不同的识别单元和喹啉荧光团相连接,设计和合成出四个不同的小分子金属离子荧光化学传感器。并且探究了它们对不同金属离子的识别性能。取得了一些有意义的结果。本论文分为六章,主要内容如下：(1)简要介绍了荧光化学传感器的原理及其对金属离子的识别进展,据此提出了本论文的设计思想。(2)通过对8-羟基-2-甲基喹啉进行修饰,首次合成了基于喹啉的新型荧光传感器L,传感器L在甲醇溶液中对A13+识别表现出了高选择性和高灵敏性,且L荧光强度与Al3+的浓度呈良好的线性关系,检测限为1.2×10-7mol/L。传感器L与Al3+的配位比为1：1.(3)用溴乙酸乙酯取代羟基上的氢修饰荧光化学传感器L合成新型传感器1,在甲醇溶液中,传感器1对Fe3+有很好选择性和灵敏性,它们的线性方程为：y=64.23x-325.3,检测限4.8×10-8 mol/L,表明传感器1可以对Fe3+进行定性和定量分析。(4)合成了基于喹啉的新型双发色团化学传感器M,通过荧光光谱测定,分别测定了传感器M对Al3+和Cr3+的识别性能。(5)合成了Fe3+荧光猝灭型荧光化学传感器N,并通过荧光光谱测定了其对Fe3+的荧光识别性能。(6)总结和展望。
【关键词】：荧光化学传感器 铝离子 铁离子 铬离子 喹啉
【学位授予单位】：内蒙古大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3;TP212
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 第一章 前言13-26
• 1.1 概述13-14
• 1.2 荧光传感器14-21
• 1.2.1 荧光概述14
• 1.2.2 荧光化学传感器14-15
• 1.2.3 荧光化学传感器的设计原理15
• 1.2.4 荧光化学传感器的感应机理15-21
• 1.2.4.1 光诱导电子转移(PET,Photoinduced Electron Transfer)16-18
• 1.2.4.2 分子内电荷转移(ICT,Intramolecular Charge Transfer)18-19
• 1.2.4.3 荧光共振能量转移(FRET, Fluorescence Resonance Energy Transfer)19-20
• 1.2.4.4 激基缔/复合物(Excimer/Exciplex)20-21
• 1.3 基于喹啉衍生物类荧光传感器的研究21-25
• 1.3.1 喹啉类Al~(3+)荧光传感器21-22
• 1.3.2 喹啉类Fe~(3+)荧光传感器22-23
• 1.3.3 喹啉类Cr~(3+)荧光传感器23-24
• 1.3.4 喹啉类Zn~(3+)荧光传感器24-25
• 1.4 基于喹啉希夫碱类荧光传感器25
• 1.5 本论文的设计思路及研究背景25-26
• 第二章 基于8-羟基-2-甲基喹啉的高选择性Al~(3+)荧光化学传感器的设计、合成及其性能的研究26-45
• 2.1 引言26-27
• 2.2 实验部分27-32
• 2.2.1 原料和表征仪器27-29
• 2.2.2 设计合成路线29
• 2.2.3 合成步骤29-30
• 2.2.3.1 L1的合成29-30
• 2.2.3.2 L的合成30
• 2.2.4 分析样品的配制30
• 2.2.5 不同金属离子的选择性实验30
• 2.2.6 Al~(3+)的滴定实验30-31
• 2.2.7 Job's plot实验31
• 2.2.8 pH实验31
• 2.2.9 荧光量子产率的计算31-32
• 2.3 结果与讨论32-44
• 2.3.1 传感器L的紫外光谱测试32-33
• 2.3.2 传感器L的荧光光谱实验33-37
• 2.3.2.1 传感器对Al~(3+)的荧光选择性实验33-34
• 2.3.2.2 离子竞争性实验34-35
• 2.3.2.3 传感器L和Al~(3+)的荧光滴定实验35-37
• 2.3.3 传感器L与Al~(3+)的配位形式37-43
• 2.3.3.1 配位比的确定37-39
• 2.3.3.2 结合常数和检测限的计算39-40
• 2.3.3.3 溶剂影响及其可逆性探究40-42
• 2.3.3.4 pH影响42
• 2.3.3.5 核磁滴定实验42-43
• 2.3.4 传感器L对Al~(3+)的感应机理43-44
• 2.4 小结44-45
• 第三章 基于分子内电荷转移(ICT)机理的Fe~(3+)荧光化学传感器的设计、合成及其性能研究45-61
• 3.1 引言45
• 3.2 实验部分45-51
• 3.2.1 实验药品及表征仪器45-48
• 3.2.2 传感器合成路线设计48
• 3.2.3 合成步骤48-51
• 3.2.3.1 化合物3的合成48-49
• 3.2.3.2 化合物2的合成49
• 3.2.3.3 传感器1的合成49-51
• 3.2.4 分析储备液的配制51
• 3.2.5 Fe~(3+)的滴定实验51
• 3.2.6 Job's plot实验51
• 3.3 结果和讨论51-60
• 3.3.1 传感器1对Fe~(3+)感应性质51-52
• 3.3.2 传感器1的离子选择性实验52-54
• 3.3.2.1 紫外光谱选择性实验52-53
• 3.3.2.2 荧光光谱选择性实验53-54
• 3.3.3 离子干扰性实验54-55
• 3.3.4 三价铁离子的滴定实验55-56
• 3.3.5 传感器1与三价铁离子结合常数的计算56
• 3.3.6 传感器1与Fe~(3+)结合的数量关系56-57
• 3.3.7 可逆性实验57-58
• 3.3.8 核磁滴定实验58-59
• 3.3.9 传感器1对Fe~(3+)的络合机理59-60
• 3.4 小结60-61
• 第四章 基于8-羟基喹啉和1,8-萘二酰亚胺双发色团的Al~(3+)、Cr~(3+)荧光化学传感器设计、合成及其简单性能研究61-72
• 4.1 引言61
• 4.2 实验部分61-66
• 4.2.1 原料和表征仪器61-64
• 4.2.2 合成路线64
• 4.2.3 合成步骤64-65
• 4.2.3.1 化合物1的合成64-65
• 4.2.3.2 化合物2的合成65
• 4.2.3.3 传感器M的合成65
• 4.2.4 分析储备液的配制65-66
• 4.2.5 Al~(3+)和Cr~(3+)离子的滴定实验66
• 4.2.6 Job's plot实验66
• 4.3 结果和讨论66-71
• 4.3.1 传感器M的激发和发射光谱66-67
• 4.3.2 溶剂影响67
• 4.3.3 离子选择性实验67-68
• 4.3.4 传感器M对于检测Al~(3+)和Cr~(3+)的干扰性实验68-69
• 4.3.5 传感器M分别对Al~(3+)和Cr~(3+)的荧光滴定实验69-70
• 4.3.6 传感器M对Al~(3+)离子和Cr~(3+)离子的可逆性探究70
• 4.3.7 传感器M与Al~(3+)和Cr~(3+)的络合比70-71
• 4.4 小结71-72
• 第五章 检测Fe~(3+)的荧光猝灭型化学传感器的设计、合成及其简单性能研究72-83
• 5.1 引言72
• 5.2 实验部分72-76
• 5.2.1 原料和表征仪器72-74
• 5.2.2 合成路线74-75
• 5.2.3 合成步骤75
• 5.2.3.1 对甲氧基氯乙酰胺苯的合成75
• 5.2.3.2 化合物N的合成75
• 5.2.4 储备液的配制75-76
• 5.2.5 Fe~(3+)离子的滴定实验76
• 5.2.6 Job's plot实验76
• 5.3 结果和讨论76-82
• 5.3.1 传感器N的激发光谱和发射光谱76-77
• 5.3.2 金属离子选择性识别77-78
• 5.3.3 离子干扰性实验78-79
• 5.3.4 传感器N的荧光滴定79-80
• 5.3.5 Job's plot80-81
• 5.3.6 可逆性探究81-82
• 5.4 小结82-83
• 第六章 总结与展望83-84
• 6.1 总结83
• 6.2 展望83-84
• 参考文献84-93
• 附录93-100
• 致谢100-101
• 攻读学位期间发表的学术论文目录101

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