LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮及其代谢产物的浓度

发布时间：2023-05-06 10:39

　　目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中吡非尼酮(pirfenidone,BT)及其主要代谢产物5-羧基吡非尼酮(5-carboxypirfenidone,SBT)的含量。方法血浆样品加入氘代同位素内标吡非尼酮-d5(d BT)和5-羧基吡非尼酮-d5(d SBT),经甲醇沉淀蛋白后进样。液相分离采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为水(含0.5%甲酸)/乙腈(50/50)。质谱检测采用ESI离子源,正离子多反应检测模式检测。BT、SBT、d BT和d SBT的检测目标离子对分别为m/z 185.958/77.1、215.944/77.0、190.965/81.1和220.948/99.1。结果空白溶剂、空白血浆无干扰,分析物及内标间无相互干扰。血浆中BT和SBT分别在0.020 59²5.14 mg·L-1和0.016 73²0.42 mg·L-1范围内线性关系良好。批内、批间精密度和准确度均在可接受范围内。分析物及内标储备液于4℃冰箱中放置156 d,血浆样本于室温放置4 h...

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【文章目录】：
1 材料
    1.1 药品与试剂
    1.2 仪器
2 方法与结果
    2.1 色谱与质谱条件
    2.2 标准溶液的配制
        2.2.1 BT和SBT对照品储备液的配制
        2.2.2 内标储备液的配制
    2.3 血浆样品处理
        2.3.1 受试者含药血浆样品处理
        2.3.2 血浆标准曲线样品的配制与处理
        2.3.3 血浆质控样品的配制与处理
    2.4 分析方法的验证
        2.4.1 方法的特异性
        2.4.2 标准曲线与线性范围
        2.4.3 精密度和准确度考察
        2.4.4 稳定性考察
            2.4.4.1分析物和内标储备液稳定性
            2.4.4.2血浆样本稳定性
        2.4.5 提取回收率考察
        2.4.6 基质效应
        2.4.7 分析系统残留
    2.5 应用
3 讨论



本文编号：3809240