血清醛固酮候选参考测量程序的建立及性能评估

发布时间：2023-11-18 09:10

　　目的建立基于同位素稀释液相色谱-串联质谱(ID-LC-MS/MS)的血清醛固酮候选参考方法。方法以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液萃取方式进行样本前处理。以醛固酮-2H7为内标,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式建立检测血清醛固酮的ID-LC-MS/MS方法,并对方法的准确度、精密度、灵敏度、线性等基本分析性能进行验证。结果 ID-LC-MS/MS测定血清醛固酮的线性范围为0.08～3.55 nmol/L,检测限和定量限(LOQ)分别为0.012 nmol/L和0.045 nmol/L。批内和批间变异系数(CV)分别为<5.0%和<4.1%。平均加标回收率为98.52%～100.14%。测定国际临床化学和检验医学联合会参考实验室外部质量评价计划(RELA)样本的结果偏移<1.6%。结论建立的测定血清醛固酮的ID-LC-MS/MS方法准确、精密,有望作为测定血清醛固酮的参考方法。

【文章页数】：7 页

【文章目录】：
1 材料和方法
    1.1 仪器与试剂
    1.2 方法
        1.2.1 标准品制备
        1.2.2 样本前处理
        1.2.3 液相色谱条件
        1.2.4 质谱分析条件
    1.3 方法性能评估
        1.3.1 标准曲线与线性评价
        1.3.2 干扰评价
        1.3.3 检测限与定量限（limit of quantitation,LOQ)
        1.3.4 精密度评价
        1.3.5 准确度评价
        1.3.6 基质效应
    1.4 不确定度评估
2 结果
    2.1 标准曲线和线性评价
    2.2 干扰评价
    2.3 LOQ和检出限
    2.4 精密度评价
    2.5 准确度评价
        2.5.1 加标回收实验
        2.5.2 室间比对研究
    2.6 基质效应
    2.7 不确定度评定
3 讨论



本文编号：3864988