蚯蚓中多农药残留分析方法的建立及应用

发布时间：2020-05-11 22:15

【摘要】：蚯蚓作为土壤生态系统中的主要生物,可以反映农药对环境有机体的影响,然而,目前国内外尚无便捷的蚯蚓中多农药残留的测定方法,使我们难以快速明确污染物的种类及来源。因此,构建蚯蚓样品中新型、高效的多农药残留分析技术对我们开展合理有效的监控和靶向修复技术研究具有重要意义。利用传统QuEChERS(quick,easy,cheap,efficient,rugged and safe)方法优势及磁性纳米材料的快速分离作用可以建立蚯蚓中多农药残留分析前处理方法。本研究基于自制的Fe_3O_4-SiO_2磁性纳米材料,针对蚯蚓基质多脂高蛋白的特点,对QuEChERS方法进行优化,联用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,建立蚯蚓中多农药残留分析方法。经过系统地分析和验证本方法的可行性后,将其应用于实际样品分析,探讨蚯蚓暴露在受污染土壤后的生物积累行为。主要研究结果如下:1、利用水热溶剂法制备Fe_3O_4磁性纳米材料,经硅烷化修饰得到Fe_3O_4-SiO_2。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计、X-射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪等对Fe_3O_4-SiO_2磁性材料的形态、结构和磁力性能进行全面表征。修饰后的Fe_3O_4-SiO_2纳米颗粒粒径增加,超顺磁性特性不变,仍具有着Fe_3O_4晶形的特征峰,红外吸收光谱中也出现SiO_2振动峰,充分证明SiO_2成功修饰在Fe_3O_4纳米颗粒表面。2、改进QuEChERS方法联用UPLC-MS/MS建立蚯蚓样品中多农药残留分析方法。选取50种代表农药,对提取溶剂乙腈,吸附剂Fe_3O_4-SiO_2、ZrO_2和PSA的用量进行优化。方法最优条件为:提取溶剂乙腈6 mL,吸附剂用量为Fe_3O_4-SiO_2 30 mg、ZrO_2 20 mg和PSA 30 mg。经提取净化后进UPLC-MS/MS分析,系统的方法验证表明,待测农药在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9239;方法检出限为0.1~1.0μg/L,方法定量限为20μg/kg;在四种添加浓度下,除环丙唑醇外,平均回收率为65.1%~127%,相对标准偏差小于14.8%。目前开发的方法比传统QuEChERS方法在样品前处理过程中至少可以节省30%的时间,方法简单便捷、灵敏度高适用于蚯蚓中多农农药残留检测。3、利用新开发方法进行实际样品分析,进一步验证其适用性。将蚯蚓暴露于受联苯三唑醇污染的土壤,探讨联苯三唑醇在蚯蚓体内的生物富集与消解行为。结果表明:富集过程中,蚯蚓富集平衡时的富集因子为1.81,说明蚯蚓对联苯三唑醇的富集能力一般;其消解过程符合一级动力学规律,拟合方程y=8.1728e~(-0.711x),其相关系数等于0.9364,半衰期0.97天,降解速率常数为0.711,说明联苯三唑醇在蚯蚓体内的消解过程较快。综上所述,本研究开发的基于磁分散固相萃取技术联用UPLC-MS/MS的高通量样品前处理方法,在前处理的消耗时间中,比传统QuEChERS方法具有较强的优越性,实现蚯蚓样品中多农药残留分析的快速测定。目前开发的多农药残留分析方法可为监测蚯蚓的农药残留提供有效的检测技术支持,为我们探索环境生态系统中农药的转化、生物积累和扩散提供新的快速检测方法。
【图文】：

Fe3O4晶体结构示意图

图 1-2 金属-铜铁试剂螯合机理Fig. 1-2 The chelation mechanism of M (Cup)xenberger 等人利用 FeCup3和 CuCup3在 250~300°C 下制备出小于 ，，经 FTIR、TEM 和 SEM 等表征手段对磁性纳米材料进行性质分铜在高温液相条件下通过种子诱导媒介法成功制备尺寸不同的 Fem）（图 1-3）[92]。之后该团队又采用此方法成功制备 CoFe2O4和
【学位授予单位】：东北农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：S481.8

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本文编号：2659145