蜂蜜中甲硝唑和氧氟沙星的残留监测和脱除技术研究

发布时间：2020-05-19 12:42

【摘要】：本文研究了蜂蜜中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星六种抗生素的分析方法;并通过物理吸附方法-大孔吸附树脂对蜂蜜中的这6中抗生素进行吸附脱除,筛选出最佳吸附树脂和最佳吸附条件;对大孔吸附树脂吸附前后蜂蜜中理化指标进行测定,评价了蜂蜜的品质;通过吸附等温线以及Freundlich吸附等温模型得出最佳大孔树脂的Freundlich吸附等温方程和热力学参数,评价和说明该大孔树脂对这6种抗生素的吸附效果和吸附过程。该论文一共有五个章节,实验的主要内容分为以下四大部分:1.本研究利用QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱,建立了同时检测蜂蜜中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星药物残留的分析方法,通过洋槐和枣花基质标准溶液得到的标准曲线来有效消除蜂蜜中的基质干扰,洋槐和枣花基质标准溶液中6种药物的线性相关系数均都大于0.990、0.992,表明在10.0~100.0ng/m L范围内各化合物均呈良好的线性关系。6种化合物在空白洋槐蜂蜜和空白枣花蜂蜜中3个加标水平下的平均回收率为78.9~117.8%和79.0~115.9%,表明该分析方法的准确性和重复性较好,可以用于蜂蜜中该6中抗生素的检测。2.筛选了用于脱除蜂蜜中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星药物的大孔树脂,并优化了脱除工艺条件。结果表明LSI-1:LSI-2树脂(1:2)对蜂蜜中这6种抗生素的吸附效果最好,脱除率达到92.48%以上,并且得到最佳吸附条件为:吸附温度25℃、吸附时间165min、树脂含量26.6 g树脂/kg蜂蜜。在最优条件下,LSI-1:LSI-2树脂(1:2)可将6种抗生素含量全部将至最大残留限量以下。3.对LSI-1:LSI-2树脂(1:2)吸附前后蜂蜜的理化指标进行测定,得到蜂蜜中的总糖、蛋白质、脯氨酸和淀粉酶值虽都有些许下降,但下降幅度都比较小,色值有些增大,但幅度也比较小,说明该大孔树脂没有破坏蜂蜜中的营养成分。4.对蜂蜜中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星药物在大孔吸附树脂上的吸附行为进行了热力学研究。结果表明:在298.15K、308.15K和318.15K三种温度下,Freundlich吸附等温方程的相关系数R2均大于0.93,说明Freundlich拟合模型可以较好的描述LSI-1:LSI-2树脂(1:2)对蜂蜜中这6种抗生素的吸附过程;最终通过计算得到LSI-1:LSI-2树脂(1:2)吸附抗生素的焓变△H0,说明这个吸附过程为放热反应,升高温度对该反应不利。该吸附过程的吉布斯自由能变△G0,表明该树脂对这6种抗生素的吸附自发进行的。
【图文】：

五种树脂对六种抗生素的吸附率(0.4g,25℃）

图 3-2 不同比例的 LSI-1 和 LSI-2 树脂的吸附率(0.4 g, 25℃）Figure 3-2 Adsorption ratios of six antibiotics using LSI-1 and LSI-2 resins (0.4 g, 25oC)本研究利用静态吸附实验分析了在 25℃条件下 5 种大孔树脂对甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的吸附效果。由图 3-1 看到与LS-901、LS-903 和 LSI-3 树脂相比，LSI-1 和 LSI-2 树脂对硝基咪唑类和喹诺酮类药物有更好的吸附效果。由图 3-2 可以看到 LSI-1 ：LSI-2 树脂 （1:2）对甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的吸附效果最好。不同的大孔树脂对不同抗生素的吸附性能不同，这是由大孔树脂的基质决定的。我们可以通过研究树脂吸附原理整个吸附过程有更好的理解，可以根据不同的抗生素选择不同的大孔树脂[61]。大孔树脂的吸附能力包括物理吸附和化学吸附。本研究中五种大孔树脂是传统的物理吸附，在范德华力作用下吸附溶液中的疏水性化合物[62]。大孔树脂的吸附能力由孔径、表面积和树脂的极性决定[63]。大孔吸附树脂的吸附类似于极性匹配原则。例如，，弱极性树脂对弱极性化合物有
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：S896.1;TQ324.8

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本文编号：2670905