嘧菌酯在茄子上的残留行为及膳食风险评估

发布时间：2020-05-20 13:20

【摘要】：为明确在茄子上施用25%嘧菌酯水分散粒剂对消费者的安全性,本研究于2017年在湖南、山东、河南、安徽、云南、广西六省份开展了嘧菌酯在茄子上的规范残留试验,研究了湖南、安徽两省份茄子上嘧菌酯的残留消解动态及六省份茄子中嘧菌酯的最终残留;并根据试验数据进行了嘧菌酯在茄子上的膳食风险评估,其研究结果对嘧菌酯在蔬菜中的残留检测及其田间安全施用,以及农药残留标准制定,食品安全监管体系建设具有重要的指导和参考意义。主要研究内容和结果如下:(1)添加回收率试验茄子样品经乙腈提取后过氨基固相萃取净化柱,超高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)检测。在0.01、0.1、1 mg/kg三个添加水平上,嘧菌酯在茄子基质中的平均添加回收率为97.0%±0.9%~102.0%±1.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~8.2%,嘧菌酯在茄子基质中的检出限(LOD)为0.001 ng,定量限为0.01 mg/kg。检测方法符合残留分析要求。(2)消解动态试验安徽试验点的茄子样品中的消解动态符合一级动力学方程C_T=0.1758e~(-0.128T),根据一级动力学方程可得嘧菌酯在安徽试验点的半衰期为5.6 d。(3)最终残留试验按推荐剂量270 g a.i/hm~2和1.5倍推荐剂量405 g a.i/hm~2施药,每个剂量分别施药2次和3次,施药间隔期为7 d,距末次施药5、7、10 d进行样本采集,嘧菌酯的最终残留量在0.01~1.61 mg/kg之间。(4)膳食风险评估根据最终残留试验数据进行膳食风险评估表明,2~70岁的各年龄段群体对嘧菌酯国家估计每日摄入量(NEDI)为0.11~0.41μg·kg~(-1) bw·d,膳食风险为0.05%~0.21%,远小于100%,膳食摄入风险较低,这表明通过科学用药、科学管理,在茄子栽培种植过程中施用嘧菌酯是安全的。参考国外嘧菌酯的在茄子上的MRL值制定情况,以及我国嘧菌酯在其他茄科作物上的MRL值制定情况,拟定3 mg/kg作为嘧菌酯的在茄子上的MRL值,计算其应用在茄子上对消费者的保护水平,各年龄段人群的理论最大每日摄入量为13.64~29.60μg·kg~(-1) bw·d,MRL对消费者的保护水平在6.76~14.66之间,大于1,表明3 mg/kg作为嘧菌酯在茄子上的MRL值对我国各年龄群体的消费者在长期膳食摄入风险方面的保护达到可接受水平。(5)建议及推荐建议嘧菌酯在茄子上的最高施药剂量为270 g a.i/hm~2,施药次数2~3次,施药间隔期7 d,安全间隔期5 d;推荐嘧菌酯在茄子上的最大残留限量为3mg/kg。
【图文】：

嘧菌酯,标准曲线图,溶剂,茄子

第 2 章嘧菌酯在茄子中残留分析方位的建立采用外标法对茄子样品中的嘧菌酯进行定量，以嘧菌酯的浓度为 x 轴，相应的峰面积为 y 轴制作嘧菌酯溶液的标准曲线图。嘧菌酯在甲醇溶剂中的标准线性方程为：y = 67874 x 204.82，相关系数为：R2= 0.9999，标准曲线见图 2-1；嘧菌酯在茄子基质溶液中的标准线性方程为 y = 75774 x -72.135，相关系数为：R2=0.9995，标准曲线见图 2-2，相关色谱图见图 2-3～2-5。结果表明：在 0.001-5mg/L 的浓度范围内，嘧菌酯在甲醇溶剂和茄子基质溶液中其质量浓度与色谱峰面积之间均有良好的线性相关性。

嘧菌酯,茄子,标准曲线图,基质

图 2-2 嘧菌酯茄子基质标准曲线图Fig 2-2 The standard curve of azoxystrobin in eggplant matrix2.2.2 检出限和定量限试验方法的灵敏性可由检出限和定量限反应，检出限一般是指仪器产生三倍噪声信号所需目标化合物的质量，，定量限则是指试验方法能检出待测样本中目标化合物的最低浓度。在上述色谱条件下嘧菌酯在茄子基质中的检出限（LOD）为 0.001 ng，根据添加回收率试验，嘧菌酯在茄子基质中的定量限（LOQ）为0.01 mg/kg。2.2.3 添加回收率添加回收率即向空白样本中加入特定浓度的目标化合物，采用所建立的方法测定该样本中的实际浓度，以实际浓度占加入浓度的百分比表示，添加回收率一般可以表示方法准确度和精密度。本研究共设置 0.01、0.1、1 mg/kg 三个添加浓
【学位授予单位】：湖南农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：S481.8

【参考文献】