烯啶虫胺和虫螨腈在金银花中残留分析和消解动态研究

发布时间：2020-06-07 17:58

【摘要】：金银花是常见大宗类药材,在我国乃至世界范围内均有广泛使用,由于其易受病虫害侵袭,在种植过程中不可避免使用农药。而我国暂无针对金银花的农药安全使用登记,且农药不合理使用情况严重,导致金银花中农残超标,严重影响金银花产品质量,更加影响我国金银花进出口贸易,因此研究农药残留在金银花中的残留及动态分析迫在眉睫。本研究选择两种新型农药烯啶虫胺及虫螨腈,建立测定方法,研究残留规律,从而提出在金银花中安全使用规范,结果如下:1.分别建立金银花中烯啶虫胺和虫螨腈残留的测定方法。烯啶虫胺采取乙腈超声提取,中性氧化铝填充柱净化,GC-ECD检测;虫螨腈采取丙酮涡旋提取,中性氧化铝填充柱净化,GC-ECD检测。烯啶虫胺测定方法在0.005~0.5 mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9993),添加0.02、0.1、0.2 mg·kg~(-1)时的回收率在79.14~98.37%之间,RSD在3.66~4.39%之间,方法的检出限为0.006 mg·kg~(-1),定量限为0.02mg·kg~(-1);虫螨腈测定方法在0.01~0.5 mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9995),添加0.1、0.2、0.5 mg·kg~(-1)时的回收率在83.9~97.6%之间,RSD在0.6~9.2%之间,方法的检出限为0.007 mg·kg~(-1),定量限为0.02 mg·kg~(-1)。建立的烯啶虫胺和虫螨腈检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于金银花中烯啶虫胺、虫螨腈的测定。2.根据农药残留准则在金银花产区进行田间试验,研究烯啶虫胺和虫螨腈在金银花中的残留动态规律。两种农药的降解规律均符合一级动力学降解规律,半衰期分别为1.4 d和2.4 d。烯啶虫胺的最终残留限量LOQ,其消解率达94%以上;虫螨腈的最终残留限量为0.3mg·kg~(-1),消解率达98.9%以上。参照风险评估结果及最大残留限量标准,预计2种农药的安全采收期分别为2 d和3 d。
【图文】：

第三章 农药烯啶虫胺和虫螨腈在金银花中消解动态研究3.2.2 农药烯啶虫胺在金银花中的消解规律和半衰期农药消解动态方程采用一级动力学方程描述：Ct=C0e-kt，其中 Ct为 t 时刻农药的残留量（mg·kg-1），C0为农药的原始沉积量（mg·kg-1），k 为消解速率常数，t 为时间（d）。农药消解半衰期的计算公式为：T1/2=(ln2）/k。经过对田间试验采得的样品进行测定，分别以残留量（C/mg·kg-1）为纵坐标，，采样时间(t/d)为横坐标拟合消解动态方程，绘制金银花中烯啶虫胺消解动态曲线，见图 3-2。通过消解动态方程可知，金银花中烯啶虫胺的半衰期为 1.4 d，半衰期短，属于易降解农药。

南华大学硕士学位论文2 农药虫螨腈在金银花中的消解规律及半衰期农药消解动态方程采用一级动力学方程描述：Ct=C0e-kt，其中 Ct 为 t 时刻农残留量（mg·kg-1），C0为农药的原始沉积量（mg·kg-1），k 为消解速率常数d），t 为时间（d）。农药消解半衰期的计算公式为：T1/2=(ln2）/k。经过间试验采得的样品进行测定，分别以残留量为纵坐标，采样时间为横坐标拟态消解曲线，得到高倍推荐剂量处理下，虫螨腈的消解动态方程为 y=e-0.29x(R2=0.9517)，半衰期（T1/2）为 2.4 d。根据结果可知虫螨腈半衰期短，易降解农药。
【学位授予单位】：南华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：S481.8

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本文编号：2701791