基于质谱技术的蜂蜜挥发物和洋槐蜜掺假鉴别研究

发布时间：2020-07-30 07:52

【摘要】：蜂蜜作为大自然的赠品,因其营养价值高而广受消费者的青睐。蜂蜜的质量和价格与其植物来源有密切关系,导致一些植物来源的蜂蜜因价值较高而刺激了针对其以劣充好的掺假行为,严重损害了消费者的利益和蜂蜜市场的秩序。为明确不同植物来源蜂蜜的特征化学成分,并探索洋槐蜜掺混油菜蜜的快速鉴别方法,本研究以荆条蜜、椴树蜜、油菜蜜、洋槐蜜和洋槐蜜中掺入不同浓度油菜蜜的掺假蜜为实验材料,分别采用静态顶空气相色谱-质谱联用技术(Static Headspace-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,SHS-GC-MS)和中性解吸电喷雾萃取电离质谱技术(Neutral Desorption-Extractive Electrospray Ionization-Mass Spectrometry,ND-EESI-MS),获得样品的指纹图谱信息,结合主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和聚类分析(Cluster Analysis,CA)等多元统计方法,掌握蜂蜜的化学组成以及建立蜜源鉴别和掺假的评价模型。主要的研究结果如下:1.为探究不同蜜源蜂蜜中的典型挥发性代谢物,并籍以对这些蜂蜜进行有效区分,本研究以油菜蜜、椴树蜜、荆条蜜和洋槐蜜等4种常见蜂蜜种类总计38份样品为实验材料,首先优化了SHS-GC-MS检测蜂蜜中挥发性化合物的方法,然后采用优化的方法分析了样品的挥发性成分,并结合PCA和CA等对蜂蜜进行区分。研究结果表明,采用SHS-GC-MS共检测到23种化合物。4种蜂蜜的挥发性成分在物质种类或含量上存在明显差异,其中3-苯丙酸乙酯可作为油菜蜜的典型挥发性代谢物质;1-异丙烯基-3-甲基苯和反式玫瑰醚可作为椴树蜜的典型挥发性代谢物质;在荆条蜜和洋槐蜜中均未发现典型挥发性代谢物质。PCA可以将4种蜂蜜进行很好地区分,PC1、PC2和PC3累计贡献率达到77.3%,表明模型有效;当临界值取10时,CA可以将同种蜂蜜聚为一类。SHS-GC-MS检测的蜂蜜挥发性成分结果结合多变量分析,可用于区分不同蜜源蜂蜜。2.为建立基于直接质谱技术的洋槐蜜掺混油菜蜜的快速鉴别方法,本研究以洋槐蜜中掺入不同浓度油菜蜜的掺假蜜为实验材料,首先优化了无需样品预处理的蜂蜜快速ND-EESI-MS分析方法,再利用优化的方法对样品进行了系统研究。研究结果表明,蜂蜜中的酚类化合物在负离子模式下有较高的信号响应强度且物质信息丰富。在正离子和负离子模式下从油菜蜜中共检测到16种化合物,其中包括13种酚类化合物和3种氨基酸,色氨酸仅在油菜蜜中检测到;洋槐蜜中检测到17种化合物,其中包括15种酚类化合物和2种氨基酸,苯乙酸和白杨素仅在洋槐蜜中检测到。利用化学计量学可以将油菜蜜、洋槐蜜和掺假蜂蜜很好的区分;PCA建立了有效区分模型,PC1、PC2和PC3累计贡献率达到99.3%;当临界值取7时,CA可以鉴别洋槐蜜中掺入10%油菜蜜的掺假;偏最小二乘判别分析中R~2为65.3%,Q~2为95.3%均高于50%,表明模型预测能力以及准确性较好;判别分析的分类准确率达到100%;热图表示洋槐蜜的物质信号强度随着掺假浓度的增加而降低,油菜蜜中的物质信号强度则相反。ND-EESI-MS有希望用于蜂蜜的快速检测。本研究基于两种质谱技术检测了蜂蜜中的多种化合物,建立了不同蜜源蜂蜜的鉴别模型和洋槐蜜掺入油菜蜜的掺假判别模型,研究结果为蜂蜜溯源、掺假鉴别和品质评价提供了理论和实践依据。
【学位授予单位】：南昌大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：S896.1
【图文】：

实验装置图

ND-EESI-MS实验装置图

裂解途径,分子

m/z269分子裂解途径

树形图,洋槐,油菜,树形图

39蜜和不同浓度掺假蜜的 CA 树形图 a:油菜蜜；b:洋槐50%掺假蜜 of t rape honey, acacia honey and adulterated honey athoney; b:acacia honey and 5% adulterated honey; c:10%

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