吡唑醚菌酯合成工艺研究

发布时间：2020-09-26 19:31

　　 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂是一类低毒、高效、广谱杀菌剂,几乎对所有真菌病害均有良好的活性。由于其具有保护、治疗、铲除、渗透的作用,以及无致癌和致突变等特点,是世界农药界又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。论文主要对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂唑菌胺酯的合成工艺进行了研究,确定了最佳合成路线为:以对氯苯肼盐酸盐和邻硝基甲苯为原料,反应包括环合、氧化、还原、酰化、甲基化、溴化及缩合共七步生成目标物。通过红外、核磁、质谱谱等分析方法对唑菌胺酯及其中间体进行了结构认证和表征,为工业生产提供了实验依据。本论文对硝基催化还原为羟胺的反应过程进行了重点研究,包括反应体系、温度及催化剂等因素的影响。以活性金属钼为催化剂,水合肼为氢源,四氢呋喃为溶剂,原料配比:n邻硝基甲苯:n水合肼=1:1.5,20-30℃,反应7-8h过滤得到邻甲基苯基羟胺合成液,含量大于98.0%,产物可直接进行下步N-酰化反应。通过单因素实验,对物料配比、溶剂选择、催化剂选择、反应温度及反应时间等因素进行优化,得到了较佳的实验数据。最终以邻硝基甲苯计,吡唑醚菌酯合成总收率达到65.6%,比文献报道的收率47.8%提高了近二十个百分点。该工艺路线具有低污染,高生产安全性并且成本较低,对可持续发展有着重要意义。
【学位单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ455
【部分图文】：

图１．邋２逦ｌ－（４－氯苯基）－３－卩比唑醇的红外光谱图逡逑５４逡逑

图２．１邋Ｎ－甲氧基－Ｎ－２－甲苯氨基甲酸甲酯的核磁共振氢谱图逡逑

图２．邋２邋ｌ－（４－氯苯基）－３－批唑醇的核磁共振氢谱图逡逑

【参考文献】

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本文编号：2827397