苦葛皂苷A提取工艺及其微乳剂的研制

发布时间：2020-10-13 15:26

　　 苦葛皂苷对福寿螺具有较强的毒杀活性,其主要活性物质为苦葛皂苷A。为了更有效地提取苦葛植物中的杀螺活性成分,本文在建立苦葛皂苷A高效液相色谱分析条件基础上,对苦葛皂苷A的提取工艺进行研究;并进一步研制了苦葛提取物微乳剂,具体实验结果如下:高效液相色谱分析结果表明,在以乙腈:0.1%甲酸(FA)=40%:60%作为流动相,检测波长为203 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,进样量5μL的条件下进行苦葛皂苷A含量分析,该方法准确度高,方法回收率在91%~95%之间。研究了样品最佳烘干温度、超声波提取法、热回流提取法的提取工艺。结果表明,苦葛样品最佳烘干温度为80℃。超声波提取研究结果表明,以75%乙醇为提取剂,料液比(质量比)1:20,提取0.5 h,提取效果较好,提取物中苦葛皂苷A含量为8.3%,提取率为1.14%;热回流提取研究结果表明,以75%乙醇为提取剂,料液比为1:40,温度60℃,提取1.5 h,提取效果较好,提取物中苦葛皂苷A含量为8.4%,提取率为1.18%。进行了D101型大孔树脂及C18分离纯化工艺优化,确定D101型大孔树脂最佳吸附时间为24 h、物料比为1:16,吸附后最佳洗脱剂为80%乙醇,最佳解析流速为4mL/min;C18纯化最佳洗脱剂为80%甲醇,流速1 mL/min。采用优化的大孔树脂及C18柱层析分离条件对苦葛提取物(苦葛皂苷A含量8%)进行分离纯化,制得含量为32.2%的苦葛皂苷A粗物质。研制了10%的苦葛皂苷微乳剂,其配比为:1 g苦葛提取物,加入甲醇4 mL,水6mL,1 g吐温80。采用可乳化法加工成10%苦葛皂苷微乳剂,经质量检测,所制得的微乳剂在冷、热贮稳定性及乳液稳定性都符合国家商品农药要求。通过浸杀试验和模拟稻田的盆栽药效试验研究结果表明,以60μg/mL 10%苦葛皂苷微乳剂溶液,处理后3 d对福寿螺的防治效果分别为92.8%和85.7%。
【学位单位】：四川农业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ450.1
【部分图文】：

不同浓度标准样品的回收率如表 2-1 所示，5 个浓度的标准样品溶液的平均回收率分别为 91.6％、93.4%、94.8%、92.2%、91.5%，均在 91％～95％之间，相对标准偏差在 3.5％～7.1％之间。表 2-1 苦葛皂苷 A 的添加回收率Table 2-1 Addition recovery rate of Pedunsaponin A标样浓度（μg/mL）Standard concentration平均回收率（％）The average recovery相对标准偏差（％）RSD62.5 91.6 3.5125.0 93.4 7.1250.0 94.8 2.8500.0 92.2 4.91000.0 91.5 5.7采用 1.2.1 方法，对空白样品及 1 mg/L 苦葛皂苷 A 标准样品溶液进行检测，图 2-1为空白样品及 1 mg/L 苦葛皂苷 A 标准样品溶液含量分析色谱图。如图可知，苦葛皂苷A 的保留时间约为 13.49 min，同时此处没有干扰峰出现。

表 2-3 不同溶剂对苦葛皂苷 A 提取效果Table 2-3 The extraction effect of Pedunsaponin A on different solvents提取溶剂Solvent提取物质量（g）The quality of theextract苦葛皂苷 A 含量（％）Content of Pedunsaponin A苦葛皂苷 A 提取率（％）Rate of extraction ofPedunsaponin A水 0.71±0.0046a 0 045％乙醇 0.68±0.0037ab 4.40±0.21b 0.59c75％乙醇 0.61±0.0139b 8.39±0.15a 1.01b95％乙醇 0.16±0.0595c 2.88±0.11c 0.09a

提取率为 1.14％。提取物中苦葛皂苷 A HPLC 含量分析色谱图如下图2-3 所示。图 2-3 苦葛皂苷 AHPLC 含量分析色谱图Fig. 2-3 Chromatogram of HPLC content analysis of Pedunsaponin A2.4 热回流提取工艺优化
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本文编号：2839350