红枣农药残留检测方法的研究
发布时间：2020-12-20 14:15
本文对红枣中农药残留的提取方法、净化条件、液相色谱质谱检测方法和气相色谱质谱检测方法进行了比较研究,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定红枣中62种农药残留的分析方法和固相萃取-气相色谱-质谱（GC-MS）法测定红枣中57种农药残留的分析方法。本文的主要研究结果如下:1.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定红枣中62种农药残留的分析方法。62种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;在红枣基质中的方法定量限（以S/N≥10计）均≤10μg/kg。3个加标水平（1,2,4倍定量限）下,在红枣基质中回收率范围68.7%-110.8%,RSD的范围在2.9%-16.9%。2.固相萃取-气相色谱-质谱（GC-MS）法测定红枣中57种农药残留的分析方法。57种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;在红枣基质中的方法定量限（以S/N≥10计）均≤10μg/kg,以10,50,100μg/kg为加标水平进行试验,在红枣基质中回收率范围68.8%-89.6%,RSD的范围在3.4%-16.5%。该方法的定量限、回收率和精密度均满足...
【文章来源】：西北农林科技大学陕西省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：41 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
2种农药的提取总离子流图
70 0 5 670~120 62 57 52＞120 0 0 42.3.3 净化条件的选择2.3.3.1 SPE 柱的选择由于 62 种农药化学性质差异较大，选择单一填料的 SPE 柱难以满足样品净化要。在空白核桃仁和葡萄干中添加质量均为 100 mg 的 62 种农药进行回收率试验，Carb/PSA，Carb/NH2，TPT，TPH 四种混合填料 SPE 柱对样品的净化效果，结果红枣样品中回收率在 70%-90%的农药数分别为 59，57，60 和 62 个。使用 TPT，柱时的试验回收率均较高；但 TPT 柱净化时样品基质干扰相对较大，某些农药的峰差，个别农药监测离子的背景信号较大，方法检出限较高。试验最终选择 TPH 柱过 TPH 净化的红枣空白基质样品 MRM 色谱图分别见图 2-2；红枣空白基质加标 M色谱图分别见图 2-3。
图 2-3 红枣基质加标(1 倍 LOQ) MRM 色谱图Figure 2-3 MRM chromatogram of jujube matrix added standard solution ( LOQ)2.3.3.2 洗脱溶剂的选择选择 TPH 固相萃取柱净化样品，对比乙腈-甲苯(3:1，v/v)、乙腈、正己烷-丙酮(6v/v)三种洗脱溶剂的净化效果。结果发现用乙腈洗脱时部分农药的回收率达不到检测求；正己烷-丙酮(6:4，v/v)洗脱时，虽然 62 种农药的回收率均较好，但约 3/4 农药的质效应高于乙腈-甲苯洗脱时的基质效应。所以选择乙腈-甲苯(3:1,v/v)为洗脱剂。2.3.3.3 洗脱体积的选择在空白红枣中添加质量均为 100 mg 的 62 种农药进行回收率试验，提取液经浓缩转移至 SPE 柱，浓缩提取液的鸡心瓶用乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤 2 次并将洗涤液转至 S柱，用乙腈-甲苯(3:1，v/v)淋洗 SPE 柱，每隔 5 mL 收集流出液，共收集 40 mL，并别计算各段流出液中农药的回收率(结果见图 2-4)。从图中可以看出，洗脱液体积超20 mL 后回收率在 70%-92%的农药个数不再增加，平均回收率也无较大提高。综合考虑本文选择 20 mL 乙腈-甲苯(3:1；v/v)洗脱。
【参考文献】：
期刊论文
[1]加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃[J]. 车金水,赵紫珺,余翀天. 环境化学. 2016(07)
[2]快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物[J]. 祝子铜,雷美康,彭芳,叶有标,陈玉娇,章应俊,葛小红. 药物分析杂志. 2016(03)
[3]超声萃取-气相色谱-质谱联用法检测干制红枣中17种农药残留[J]. 孟晓萌,朱风涛,闫新焕,刘雪梅,郑晓冬,潘少香,宋烨. 食品科技. 2015(11)
[4]加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素[J]. 陈建中,葛水莲,杨明建,张元. 食品科学. 2016(10)
[5]快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分[J]. 李启艳,王荣梅. 药物分析杂志. 2015(03)
[6]红枣自动快速无损检测分级机研究[J]. 王松磊,刘民法,何建国,贺晓光,吴龙国. 农业机械学报. 2014(09)
[7]高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜、水果中阿维菌素、甲维盐残留[J]. 吴宇宽,赵静,高进,唐澈,余静. 湖北大学学报(自然科学版). 2013(04)
[8]ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留[J]. 李星,曹彦忠,张进杰,崔宗岩,王向红. 分析测试学报. 2013(10)
[9]GC-MS检测中药枸杞中有机磷类农药残留[J]. 曹殿洁. 赤峰学院学报(自然科学版). 2013(11)
[10]固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留[J]. 梁月香,王晓菁,姜瑞,吴燕,牛艳. 山东林业科技. 2011(06)
硕士论文
[1]近红外光谱技术在南疆红枣品质快速无损检测中的应用研究[D]. 彭云发.塔里木大学 2015
本文编号：2928011
【文章来源】：西北农林科技大学陕西省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：41 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
2种农药的提取总离子流图
70 0 5 670~120 62 57 52＞120 0 0 42.3.3 净化条件的选择2.3.3.1 SPE 柱的选择由于 62 种农药化学性质差异较大，选择单一填料的 SPE 柱难以满足样品净化要。在空白核桃仁和葡萄干中添加质量均为 100 mg 的 62 种农药进行回收率试验，Carb/PSA，Carb/NH2，TPT，TPH 四种混合填料 SPE 柱对样品的净化效果，结果红枣样品中回收率在 70%-90%的农药数分别为 59，57，60 和 62 个。使用 TPT，柱时的试验回收率均较高；但 TPT 柱净化时样品基质干扰相对较大，某些农药的峰差，个别农药监测离子的背景信号较大，方法检出限较高。试验最终选择 TPH 柱过 TPH 净化的红枣空白基质样品 MRM 色谱图分别见图 2-2；红枣空白基质加标 M色谱图分别见图 2-3。
图 2-3 红枣基质加标(1 倍 LOQ) MRM 色谱图Figure 2-3 MRM chromatogram of jujube matrix added standard solution ( LOQ)2.3.3.2 洗脱溶剂的选择选择 TPH 固相萃取柱净化样品，对比乙腈-甲苯(3:1，v/v)、乙腈、正己烷-丙酮(6v/v)三种洗脱溶剂的净化效果。结果发现用乙腈洗脱时部分农药的回收率达不到检测求；正己烷-丙酮(6:4，v/v)洗脱时，虽然 62 种农药的回收率均较好，但约 3/4 农药的质效应高于乙腈-甲苯洗脱时的基质效应。所以选择乙腈-甲苯(3:1,v/v)为洗脱剂。2.3.3.3 洗脱体积的选择在空白红枣中添加质量均为 100 mg 的 62 种农药进行回收率试验，提取液经浓缩转移至 SPE 柱，浓缩提取液的鸡心瓶用乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤 2 次并将洗涤液转至 S柱，用乙腈-甲苯(3:1，v/v)淋洗 SPE 柱，每隔 5 mL 收集流出液，共收集 40 mL，并别计算各段流出液中农药的回收率(结果见图 2-4)。从图中可以看出，洗脱液体积超20 mL 后回收率在 70%-92%的农药个数不再增加，平均回收率也无较大提高。综合考虑本文选择 20 mL 乙腈-甲苯(3:1；v/v)洗脱。
【参考文献】：
期刊论文
[1]加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃[J]. 车金水,赵紫珺,余翀天. 环境化学. 2016(07)
[2]快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物[J]. 祝子铜,雷美康,彭芳,叶有标,陈玉娇,章应俊,葛小红. 药物分析杂志. 2016(03)
[3]超声萃取-气相色谱-质谱联用法检测干制红枣中17种农药残留[J]. 孟晓萌,朱风涛,闫新焕,刘雪梅,郑晓冬,潘少香,宋烨. 食品科技. 2015(11)
[4]加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定方便面中栀子黄色素[J]. 陈建中,葛水莲,杨明建,张元. 食品科学. 2016(10)
[5]快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分[J]. 李启艳,王荣梅. 药物分析杂志. 2015(03)
[6]红枣自动快速无损检测分级机研究[J]. 王松磊,刘民法,何建国,贺晓光,吴龙国. 农业机械学报. 2014(09)
[7]高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜、水果中阿维菌素、甲维盐残留[J]. 吴宇宽,赵静,高进,唐澈,余静. 湖北大学学报(自然科学版). 2013(04)
[8]ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留[J]. 李星,曹彦忠,张进杰,崔宗岩,王向红. 分析测试学报. 2013(10)
[9]GC-MS检测中药枸杞中有机磷类农药残留[J]. 曹殿洁. 赤峰学院学报(自然科学版). 2013(11)
[10]固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留[J]. 梁月香,王晓菁,姜瑞,吴燕,牛艳. 山东林业科技. 2011(06)
硕士论文
[1]近红外光谱技术在南疆红枣品质快速无损检测中的应用研究[D]. 彭云发.塔里木大学 2015
本文编号：2928011
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