QuEChERS结合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量检测果蔬农药多残留研究

发布时间：2021-02-06 23:55

　　农药在提高作物产量方面发挥着巨大作用,但过度过量使用农药,会造成农产品农药残留超标,影响食品的安全,对人类健康造成危害。基于此,我国近几年加大了对蔬菜水果中农药残留的监测力度,不断增多的检测项目和日益严格的限量要求使农药残留检测工作面临严峻的考验。本论文将QuEChERS前处理方法分别与气相色谱-三重四级杆串联质谱法、高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法相结合,开展了蔬菜、水果样品中多农药残留快速筛查分析检测方法的研究。主要研究内容和结果如下:1、建立了基于QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱快速蔬菜水果中42种农药残留的方法。试验对QuEChERS方法中的提取方案、N-丙基乙二胺（PSA）、无水硫酸镁（MgS04）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、石墨化炭黑（GCB）混合净化剂的用量等条件进行优化,HP-5MSUI毛细管柱分离后,用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,外标法定量。结果表明,42种农药在5～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.9771～0.9998之间。结球甘蓝、芹菜、番茄、茄子、马铃薯、萝卜、菜豆、韭菜、苹果、青枣、葡... 

【文章来源】：中南林业科技大学湖南省

【文章页数】：129 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 农药残留检测前处理技术研究进展
        1.1.1 以提取为主要目的样品检测前处理技术
        1.1.2 以净化为主要目的样品前处理技术
        1.1.3 其他样品前处理技术
    1.2 农药残留仪器检测技术研究进展
        1.2.1 气相色谱法
        1.2.2 液相色谱法
        1.2.3 气相色谱-串联质谱联用法
        1.2.4 超高效液相色谱-串联质谱法
    1.3 国际常用农药残留检测方法的特点及检测技术的发展趋势
    1.4 研究内容、目的与意义
2 QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中42种农药残留
    2.1 实验材料与方法
        2.1.1 仪器与试剂
        2.1.2 标准溶液配制
        2.1.3 样品前处理
        2.1.4 仪器分析条件
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 样品和农药种类的选择
        2.2.2 提取方案的选择
18)使用的选择">        2.2.3 十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)使用的选择
        2.2.4 硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）用量比较
        2.2.5 石墨化炭黑（GCB）用量的比较
        2.2.6 方法学验证
        2.2.7 与国际通用方法的显著性差异比较
    2.3 本章小结
3 QuEChERS-液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定蔬菜、水果中10种农药残留
    3.1 实验材料与方法
        3.1.1 仪器与试剂
        3.1.2 标准溶液配制
        3.1.3 样品前处理
        3.1.4 仪器分析条件
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 农药种类的选择
        3.2.2 石墨化炭黑用量的优化
        3.2.3 方法学验证
        3.2.4 与国际通用方法的回收率与精密度比较
    3.3 本章小结
4 试验建立检测方法的实际应用
    4.1 将改进的QuEChERS-GC-MS/MS应用于实际样品的测定情况
    4.2 将改进的QuEChERS-LC-MS/MS应用于实际样品的测定情况
    4.3 应用评价
5 结论
    5.1 结论
    5.2 创新点
    5.3 展望
参考文献
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]固相萃取-气相色谱法检测桃中多种农药残留量[J]. 翟硕莉,张秀丰.  衡水学院学报. 2018(01)
[2]气相色谱法测定17种有机磷类农药残留[J]. 焦慧泽,王腾,陆世清,徐巴居,何日安.  广州化学. 2018(01)
[3]固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留[J]. 耿慧春,梅文泉,汪禄祥,方海仙,陈兴连.  食品安全质量检测学报. 2018(01)
[4]QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中6种酰胺类除草剂残留[J]. 梅文泉,黎其万,方海仙,耿慧春,陈兴连.  色谱. 2017(12)
[5]固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留[J]. 刘运明,李放.  江苏预防医学. 2017(06)
[6]分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留[J]. 方海仙,汪禄祥,陈兴连,耿慧春,梅文泉.  食品安全质量检测学报. 2017(11)
[7]QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留[J]. 李俊,蔡滔,杜楠,周雪丽,王震,袁旭,卢平,陈玉玲.  农药学学报. 2017(03)
[8]高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留[J]. 仲伶俐,李曦,李华仙,付成平,赵珊,雷欣宇.  食品安全质量检测学报. 2017(05)
[9]快速检测植物源性食品中18种农药残留的高效液相色谱-质谱法[J]. 辛堃,王成梅,仲光凤,李证,孔春利.  食品安全导刊. 2017(12)
[10]高效液相色谱法在农药残留分析中的应用[J]. 冯建永.  化工管理. 2017(11)

博士论文
[1]动态微波辅助-液相萃取食品和环境样品中农药的研究[D]. 吴丽杰.吉林大学 2016
[2]液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究[D]. 吴桐.中国农业大学 2014

硕士论文
[1]改进QuEChERS技术结合LC-MS/MS测定果蔬中农药多残留[D]. 杨文迪.山东农业大学 2017
[2]QuEChERS前处理技术在中药材农药残留分析中的应用研究[D]. 夏高峰.华南农业大学 2016
[3]凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法测定花生中46种农药残留[D]. 马金凤.山东农业大学 2012
[4]气相色谱—串联质谱法测定蔬菜水果中18种三唑类杀菌剂残留的研究[D]. 张会芳.郑州大学 2012



本文编号：3021291