几种内吸性杀虫剂在茶叶中的残留分析方法及代谢机制研究
发布时间：2021-03-29 07:32
内吸性杀虫剂通过植物表皮渗入到植物体内,经质外体和共质体两种途径传送到植物体的不同组织部位,可以对植物害虫产生良好的防治效果,同时内吸性杀虫剂在植物体内会被代谢生成结构和毒性不同的代谢产物,其中部分代谢产物也可以应用于害虫的防治,而高毒代谢产物对人类和环境带来了不可避免的安全问题,因此建立茶叶中内吸性杀虫剂的残留分析方法,并研究其在茶树中的吸收代谢机理,对于茶叶的病虫害防治和安全性评价均有重要的意义。由于茶叶中富含多酚、生物碱和氨基酸等成分,在痕量母体和残留代谢物分析中均存在较大困难,本文首先建立了茶园常用的两大类内吸性杀虫剂有机磷和新烟碱类农药的残留分析方法;为进一步研究内吸性杀虫剂在茶树体内的吸收转移与代谢情况,采用茶叶无菌苗培养的愈伤组织建立了茶叶悬浮体系平台,同时结合茶叶离体叶片技术分别研究了有机磷和新烟碱两大类杀虫剂在茶叶悬浮细胞中的代谢情况以及有机磷杀虫剂在茶株体内的吸收、转移与代谢情况。主要研究内容如下:1.六大茶类中8种新烟碱类杀虫剂残留分析方法的建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）是分析低挥发性化合物的一种主要手段。然而对于基质复杂的茶叶样品,尤其是不同...
【文章来源】：安徽农业大学安徽省
【文章页数】：139 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图－１茶叶悬浮细胞的培养全过程（１．无菌组培茶苗；２．接种于ＭＳ培养基的茶叶片；３．初代愈??伤组织；４．适宜悬浮培养的愈伤组织；５．愈伤接种于Ｂ５培养基；６．种子悬浮细朐；７．继代悬浮??附
ｆｉｖｅ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｂｉｌｅ?ｐｈａｓｅｓ??另外，３种同位素内标（噻虫嗪Ｄ４、吡虫啉Ｄ４、啶虫脒Ｄ３）与它们相应的化合??物响应值一致，在５ｍＭ甲酸铵的流动相中也呈现较高的信号值，如图２－２，在１２?ｍｉｎ??中的冼脱程序中，所有的目标化合物均呈现良好的分离度和质谱灵敏度。??分析新烟碱类农药时，在流动相中添加甲酸铵的信号值要比乙酸铵高，这可能是??由子不同的铵盐对ｒ改变喷雾条件及离子分子反应的能力不同，具体原因还在进一步??的研究当屮。综合以上结果
图２４六大茶类在７个稀释倍数下（２０－２０００）对Ｓ种新烟碱类杀虫剂造成的基质效应??Ｆｉｇ．?２－４?Ｍａｔｒｉｘ?ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｓｉｘ?ｔｙｐｏｓ?ｏｆ?ｔｅａ?ｏｎ?ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｅｉｇｈｔ?ｎｃｏｎｉｃｏｔｉｎｏｉｄ?ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ?ａｃｒｏｓｓ?７?ｄｉｌｕｔｉｏｎ?ｆａｃｔｏｒｓ??ｏｖｅｒ?ｔｈｅ?ｎｉｎｇｅ?ｏｆ?２０?ｔｏ?２０００??研宂结果表明，对ｒ？每一种新烟碱杀虫剂来说，随筘稀释倍数的增加，六大茶类??对其造成的基质干扰均发生了变化。六大茶类样品鉍初的稀释浓度（ＤＦ?２０，基质浓??度扪０．０５?ｇ／ｍＬ）对８种新烟碱类农药均Ｍ观艰浈抑制效丨、Ｖ：，，丨『丨丨黄济萌质丨扰现??象尤为严重，呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺和Ｍ噻啉５种浓虫剂在黄茶中Ｍｉ??刷财力芘质减弱效丨、；／：，分別为－６４．８％、－５９．０％、－４３．８°／。、－４９．１％和－５７．８％，?Ｉｆｌｊ＇对这儿??种农药／Ｉ：绿装屮基质减弱效应最低，分别是－２０．６％、－３６．７％、－４．０％、－２６．７％和－３５．２％。??且从阁２－５，我们可以呑出，在稀啶虫胺和噻虫嗪两个药峰之间丫／?－个很高的样品干??扰＿出现，相对于其它／｜：种茶叶基质，峰高最高。由此石来，黄茶对于检测新烟碱类??农药来说，是基质干扰最严重的茶叶样品。??通过个吋梯度稀释法补偿基质效应的研宂中，我们发现，除绿茶外，当稀释倍数??为２０倍时（ＤＦ２０），氯噻啉在其他五种茶叶样品中的基质效应值均低子－５０％，当稀??释倍数为２００倍时，祛质减弱效应桫到缓解，ＭＥ值达到－２０？＋２０％范围。而Ａ绿茶??２０，２０，４０
【参考文献】：
期刊论文
[1]液相色谱-串联质谱法测定大蒜中40种农药残留[J]. 王璐,罗铭,贺泽英,彭袆,刘潇威. 理化检验(化学分册). 2015(12)
[2]MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留[J]. 沈丹玉,刘毅华,汤富彬,钟冬莲,莫润宏,丁明. 食品与发酵工业. 2013(09)
[3]噻虫嗪在茶叶和土壤中的消解规律研究[J]. 吴小毛,袁圆,王芳,李荣玉,龙友华. 湖北农业科学. 2013(17)
[4]超高效液相色谱法测定稻田土壤及水中的噻虫啉与氟虫双酰胺残留[J]. 王点点,陈源,宋宁慧,吴文铸,石利利. 分析测试学报. 2013(01)
[5]农药在植物体内的传导方式和农药传导生物学[J]. 姚安庆,杨健. 中国植保导刊. 2012(10)
[6]MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留[J]. 鲁红,吴国杰,梁世强,白旭. 农药. 2012(05)
[7]茶树腋芽离体培养中的褐化控制研究[J]. 雷攀登,吴琼,徐奕鼎,王烨军,丁勇,黄建琴,廖万有,王文杰. 中国农学通报. 2012(07)
[8]气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留[J]. 黄江锐,孔祥虹,姚秉华,何强,郝开拓. 色谱. 2011(10)
[9]乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态[J]. 洪文英,吴燕君,王道泽,谢国雄,周航,洪奎贤. 农业环境科学学报. 2011(05)
[10]噻虫嗪在茶叶及绿茶加工过程中的残留消解动态研究[J]. 赵秀霞,张正竹,胡祎芳,苏婷,侯如燕. 安徽农业大学学报. 2011(03)
博士论文
[1]几种典型手性农药对映体的环境行为及水生生物毒性研究[D]. 梁宏武.中国农业大学 2014
硕士论文
[1]茶叶细胞悬浮系的建立及动力学初步研究[D]. 杨国伟.中国农业大学 2004
本文编号：3107180
【文章来源】：安徽农业大学安徽省
【文章页数】：139 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图－１茶叶悬浮细胞的培养全过程（１．无菌组培茶苗；２．接种于ＭＳ培养基的茶叶片；３．初代愈??伤组织；４．适宜悬浮培养的愈伤组织；５．愈伤接种于Ｂ５培养基；６．种子悬浮细朐；７．继代悬浮??附
ｆｉｖｅ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｂｉｌｅ?ｐｈａｓｅｓ??另外，３种同位素内标（噻虫嗪Ｄ４、吡虫啉Ｄ４、啶虫脒Ｄ３）与它们相应的化合??物响应值一致，在５ｍＭ甲酸铵的流动相中也呈现较高的信号值，如图２－２，在１２?ｍｉｎ??中的冼脱程序中，所有的目标化合物均呈现良好的分离度和质谱灵敏度。??分析新烟碱类农药时，在流动相中添加甲酸铵的信号值要比乙酸铵高，这可能是??由子不同的铵盐对ｒ改变喷雾条件及离子分子反应的能力不同，具体原因还在进一步??的研究当屮。综合以上结果
图２４六大茶类在７个稀释倍数下（２０－２０００）对Ｓ种新烟碱类杀虫剂造成的基质效应??Ｆｉｇ．?２－４?Ｍａｔｒｉｘ?ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｓｉｘ?ｔｙｐｏｓ?ｏｆ?ｔｅａ?ｏｎ?ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｅｉｇｈｔ?ｎｃｏｎｉｃｏｔｉｎｏｉｄ?ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅｓ?ａｃｒｏｓｓ?７?ｄｉｌｕｔｉｏｎ?ｆａｃｔｏｒｓ??ｏｖｅｒ?ｔｈｅ?ｎｉｎｇｅ?ｏｆ?２０?ｔｏ?２０００??研宂结果表明，对ｒ？每一种新烟碱杀虫剂来说，随筘稀释倍数的增加，六大茶类??对其造成的基质干扰均发生了变化。六大茶类样品鉍初的稀释浓度（ＤＦ?２０，基质浓??度扪０．０５?ｇ／ｍＬ）对８种新烟碱类农药均Ｍ观艰浈抑制效丨、Ｖ：，，丨『丨丨黄济萌质丨扰现??象尤为严重，呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺和Ｍ噻啉５种浓虫剂在黄茶中Ｍｉ??刷财力芘质减弱效丨、；／：，分別为－６４．８％、－５９．０％、－４３．８°／。、－４９．１％和－５７．８％，?Ｉｆｌｊ＇对这儿??种农药／Ｉ：绿装屮基质减弱效应最低，分别是－２０．６％、－３６．７％、－４．０％、－２６．７％和－３５．２％。??且从阁２－５，我们可以呑出，在稀啶虫胺和噻虫嗪两个药峰之间丫／?－个很高的样品干??扰＿出现，相对于其它／｜：种茶叶基质，峰高最高。由此石来，黄茶对于检测新烟碱类??农药来说，是基质干扰最严重的茶叶样品。??通过个吋梯度稀释法补偿基质效应的研宂中，我们发现，除绿茶外，当稀释倍数??为２０倍时（ＤＦ２０），氯噻啉在其他五种茶叶样品中的基质效应值均低子－５０％，当稀??释倍数为２００倍时，祛质减弱效应桫到缓解，ＭＥ值达到－２０？＋２０％范围。而Ａ绿茶??２０，２０，４０
【参考文献】：
期刊论文
[1]液相色谱-串联质谱法测定大蒜中40种农药残留[J]. 王璐,罗铭,贺泽英,彭袆,刘潇威. 理化检验(化学分册). 2015(12)
[2]MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留[J]. 沈丹玉,刘毅华,汤富彬,钟冬莲,莫润宏,丁明. 食品与发酵工业. 2013(09)
[3]噻虫嗪在茶叶和土壤中的消解规律研究[J]. 吴小毛,袁圆,王芳,李荣玉,龙友华. 湖北农业科学. 2013(17)
[4]超高效液相色谱法测定稻田土壤及水中的噻虫啉与氟虫双酰胺残留[J]. 王点点,陈源,宋宁慧,吴文铸,石利利. 分析测试学报. 2013(01)
[5]农药在植物体内的传导方式和农药传导生物学[J]. 姚安庆,杨健. 中国植保导刊. 2012(10)
[6]MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留[J]. 鲁红,吴国杰,梁世强,白旭. 农药. 2012(05)
[7]茶树腋芽离体培养中的褐化控制研究[J]. 雷攀登,吴琼,徐奕鼎,王烨军,丁勇,黄建琴,廖万有,王文杰. 中国农学通报. 2012(07)
[8]气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留[J]. 黄江锐,孔祥虹,姚秉华,何强,郝开拓. 色谱. 2011(10)
[9]乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态[J]. 洪文英,吴燕君,王道泽,谢国雄,周航,洪奎贤. 农业环境科学学报. 2011(05)
[10]噻虫嗪在茶叶及绿茶加工过程中的残留消解动态研究[J]. 赵秀霞,张正竹,胡祎芳,苏婷,侯如燕. 安徽农业大学学报. 2011(03)
博士论文
[1]几种典型手性农药对映体的环境行为及水生生物毒性研究[D]. 梁宏武.中国农业大学 2014
硕士论文
[1]茶叶细胞悬浮系的建立及动力学初步研究[D]. 杨国伟.中国农业大学 2004
本文编号：3107180
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