植物源农产品中几种主要农药残留消解动态分析及粮谷与果蔬中农药残留检测方法研究
发布时间：2021-03-29 06:18
农药残留量的检测需要建立简便、快速、灵敏度高的检测方法,使获得的检测结果具有科学性和可靠性。本文以典型的大田作物大豆、玉米、水稻以及常见蔬菜品种黄瓜和马铃薯等农作物为研究对象,针对每种作物的常见病虫草害的施用农药即呋虫胺、莠去津、高效氯氟氰菊酯、吡唑醚菌酯以及烯酰吗啉等5种农药的残留消解动态进行了研究,并结合每种农药的化学性质,分别采用固相萃取、QuEChERS等先进的样品前处理技术进行净化富集,建立了分析速度快、定性定量准确的色谱或色质谱分析方法,为5种农药的最大残留限量值的制定提供了准确的实验结果。通过残留实验数据分析得出以上农药在土壤、植株以及产品上的消解规律,并对试验影响因子与残留量的相关性进行了分析,根据试验结果对于农业安全生产施药方式方法提出合理建议。并且,论文针对目前农药多残留检测方法存在样品前处理复杂、检测结果假阳性较多等问题,采用二维气相色谱-串联质谱及液相色谱-串联质谱等先进的分离分析技术建立了植物源农产品中400多种农药多残留的快速筛查确证方法,在农药残留例行监测、风险评估研究以及保证食品安全等方面具有一定的实用意义。
【文章来源】：东北林业大学黑龙江省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：188 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图２－２呋虫胺标准品的ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ谱图??Ｆｉｇ２－２．?ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?Ｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎ??．
ＲＳＤ为１．１?％？３．４％；呋虫胺在田水中平均回收率为９４．１?％？１０３．８％，ＲＳＤ为２．３％？９．８％；??呋虫胺在土壤中的平均回收率为８６．４％？１００．６％，?ＲＳＤ为３．２％？７．０％。以糙米为例，典型??检测谱图见图２－３，图２－４。??２．５ｘ１０６－??２．０ｘｌ０ｆ，－??Ｋ?？??ｕ??＾?１．５ｘｌ０６－??１?＇??！?ｌ．ＯｘｌＯ６－??５．０ｘｌ０５－??０．０—?■?－?－?■????Ｉ?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ??０．０?１．０?２．０?３．０?４．０?５．０?６．０?７．０??ｔ?（ｍｉｎ）??图２－３糙米空白样品的ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ谱图??Ｆｉｇ２－３．?ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｈｕｓｋｅｄ?ｒｉｃｅ?ｂｌａｎｋ??－２１－??
半衰期为１２．８?ｄ，２０１４年度水稻植株按ｙ?＝?２．３００?ｅ＿Ｑ２８３ｘ降解，半衰期为２．４?ｄ。因??此，通过连续两年对呋虫胺在水稻产区的植株消解动态数据进行分析，其在水稻植株中??的残留消解半衰期为２．４？１２．８?ｄ，其消解曲线及回归方程见表２－４、图２－５和图２－６。??表２－４映虫胺在水稻植株中消解动态结果??Ｔａｂｌｅ２－４．?Ｄｙｎａｍｉｃ?ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ?ｒｅｓｕｌｔｓ?ｏｆ?Ｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎ?ｉｎ?ｒｉｃｅ?ｐｌａｎｔ??Ｔｉｍｅ?２０１３?２０１４??Ｒｅｓｉｄｕｅｓ?Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ?ｒａｔｅ?Ｒｅｓｉｄｕｅｓ?Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ?ｒａｔｅ??ｄ??ｍｇ／ｋｇ?％?ｍｇ／ｋｇ?％??２／２４?９．４（ＲＳＤ?２．６％）?－?２．１（ＲＳＤ３．３％）?－??１?３．６（ＲＳＤ?４．１％）?６１．７?１．４（ＲＳＤ?８．６％）?３３．３??２?２．１（ＲＳＤ２．９％）?７７．７?１．８（ＲＳＤ５．２％）?１４．３??３?２．８（ＲＳＤ?５．６％）?７０．２?１．１?（ＲＳＤ?１．６％）?４７．６??－２２－??
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留[J]. 张爱芝,王全林,曹丽丽,李誉,沈昊,沈坚,张书芬,满正印. 色谱. 2016(02)
[2]中药材农药残留的研究进展[J]. 孔令军,张娅婷,谷令彪,何保江,胡军,庞会利,秦广雍. 中国实验方剂学杂志. 2015(21)
[3]气相色谱-质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留[J]. 张弛,宋莹,潘家荣,焦必宁,睢珂,梁世正,冯涛,傅丽丽. 分析化学. 2015(08)
[4]凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留[J]. 刘国平,黄诚,薛荣旋,丘福保,卢丽明. 中国卫生检验杂志. 2015(11)
[5]我国和CAC新鲜水果农药残留限量标准比对研究[J]. 毋永龙,聂继云,李志霞,李静,李海飞,徐国锋,闫震,匡立学. 农产品质量与安全. 2015(02)
[6]QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留[J]. 吴岩,姜冰,徐义刚,赵伟,孟祥瑞,周原,于佳会,祖元刚. 色谱. 2015(03)
[7]土壤有机污染物生物修复技术研究进展[J]. 周际海,袁颖红,朱志保,姚春阳,张谷雨,高琪. 生态环境学报. 2015(02)
[8]人工湿地去除非持久性农药研究进展[J]. 陈沛君,王团团,杨扬. 湿地科学. 2014(06)
[9]固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量[J]. 李萍萍,吴小芳,万瑶,乐渊. 农药学学报. 2014(06)
[10]液液萃取气相色谱法测定饮用水中百菌清等12种农药残留[J]. 徐虹,曹文婷,易承学,宋寅生,和佳鸳. 中国卫生检验杂志. 2014(23)
硕士论文
[1]微波辅助水蒸气扩散萃取复杂样品中农药残留的应用研究[D]. 宋维涛.吉林大学 2013
本文编号：3107068
【文章来源】：东北林业大学黑龙江省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：188 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图２－２呋虫胺标准品的ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ谱图??Ｆｉｇ２－２．?ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?Ｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎ??．
ＲＳＤ为１．１?％？３．４％；呋虫胺在田水中平均回收率为９４．１?％？１０３．８％，ＲＳＤ为２．３％？９．８％；??呋虫胺在土壤中的平均回收率为８６．４％？１００．６％，?ＲＳＤ为３．２％？７．０％。以糙米为例，典型??检测谱图见图２－３，图２－４。??２．５ｘ１０６－??２．０ｘｌ０ｆ，－??Ｋ?？??ｕ??＾?１．５ｘｌ０６－??１?＇??！?ｌ．ＯｘｌＯ６－??５．０ｘｌ０５－??０．０—?■?－?－?■????Ｉ?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ?１?Ｉ??０．０?１．０?２．０?３．０?４．０?５．０?６．０?７．０??ｔ?（ｍｉｎ）??图２－３糙米空白样品的ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ谱图??Ｆｉｇ２－３．?ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｈｕｓｋｅｄ?ｒｉｃｅ?ｂｌａｎｋ??－２１－??
半衰期为１２．８?ｄ，２０１４年度水稻植株按ｙ?＝?２．３００?ｅ＿Ｑ２８３ｘ降解，半衰期为２．４?ｄ。因??此，通过连续两年对呋虫胺在水稻产区的植株消解动态数据进行分析，其在水稻植株中??的残留消解半衰期为２．４？１２．８?ｄ，其消解曲线及回归方程见表２－４、图２－５和图２－６。??表２－４映虫胺在水稻植株中消解动态结果??Ｔａｂｌｅ２－４．?Ｄｙｎａｍｉｃ?ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ?ｒｅｓｕｌｔｓ?ｏｆ?Ｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎ?ｉｎ?ｒｉｃｅ?ｐｌａｎｔ??Ｔｉｍｅ?２０１３?２０１４??Ｒｅｓｉｄｕｅｓ?Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ?ｒａｔｅ?Ｒｅｓｉｄｕｅｓ?Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ?ｒａｔｅ??ｄ??ｍｇ／ｋｇ?％?ｍｇ／ｋｇ?％??２／２４?９．４（ＲＳＤ?２．６％）?－?２．１（ＲＳＤ３．３％）?－??１?３．６（ＲＳＤ?４．１％）?６１．７?１．４（ＲＳＤ?８．６％）?３３．３??２?２．１（ＲＳＤ２．９％）?７７．７?１．８（ＲＳＤ５．２％）?１４．３??３?２．８（ＲＳＤ?５．６％）?７０．２?１．１?（ＲＳＤ?１．６％）?４７．６??－２２－??
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留[J]. 张爱芝,王全林,曹丽丽,李誉,沈昊,沈坚,张书芬,满正印. 色谱. 2016(02)
[2]中药材农药残留的研究进展[J]. 孔令军,张娅婷,谷令彪,何保江,胡军,庞会利,秦广雍. 中国实验方剂学杂志. 2015(21)
[3]气相色谱-质谱大体积进样法测定果汁中90种农药残留[J]. 张弛,宋莹,潘家荣,焦必宁,睢珂,梁世正,冯涛,傅丽丽. 分析化学. 2015(08)
[4]凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留[J]. 刘国平,黄诚,薛荣旋,丘福保,卢丽明. 中国卫生检验杂志. 2015(11)
[5]我国和CAC新鲜水果农药残留限量标准比对研究[J]. 毋永龙,聂继云,李志霞,李静,李海飞,徐国锋,闫震,匡立学. 农产品质量与安全. 2015(02)
[6]QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留[J]. 吴岩,姜冰,徐义刚,赵伟,孟祥瑞,周原,于佳会,祖元刚. 色谱. 2015(03)
[7]土壤有机污染物生物修复技术研究进展[J]. 周际海,袁颖红,朱志保,姚春阳,张谷雨,高琪. 生态环境学报. 2015(02)
[8]人工湿地去除非持久性农药研究进展[J]. 陈沛君,王团团,杨扬. 湿地科学. 2014(06)
[9]固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量[J]. 李萍萍,吴小芳,万瑶,乐渊. 农药学学报. 2014(06)
[10]液液萃取气相色谱法测定饮用水中百菌清等12种农药残留[J]. 徐虹,曹文婷,易承学,宋寅生,和佳鸳. 中国卫生检验杂志. 2014(23)
硕士论文
[1]微波辅助水蒸气扩散萃取复杂样品中农药残留的应用研究[D]. 宋维涛.吉林大学 2013
本文编号：3107068
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