330g/L二甲戊灵乳油在马铃薯上的残留分析与消解动态研究

发布时间：2021-05-16 00:34

　　二甲戊灵是一种二硝基苯胺类除草剂,广泛应用于马铃薯和玉米等多种作物田除草。目前,我国尚未制定二甲戊灵在马铃薯上的最大残留限量值（MRL）。本文建立了一种简单、灵敏的GC-MS法检测土壤、马铃薯及其植株中残留的二甲戊灵。并于2015²016年在贵州和安徽开展了330 g/L二甲戊灵乳油中二甲戊灵在马铃薯上的田间残留试验,通过对土壤和植株上二甲戊灵的消解动态以及土壤和马铃薯上的最终残留进行研究,为二甲戊灵在马铃薯田的安全使用提供数据依据。本试验土壤样品中残留的二甲戊灵通过乙酸乙酯超声提取;马铃薯及其植株样品中残留的二甲戊灵则通过乙腈作为提取剂匀浆提取两次。所有提取溶液在旋转蒸发仪上浓缩近干,丙酮定容至1 mL,经0.22μm滤膜过滤,气相色谱-质联仪（GC-MS）检测并分析。研究结果表明:二甲戊灵在GC-MS上的最低检出限（LOD）为1.0×10^-11 g。土壤、马铃薯及其植株样品中二甲戊灵的最低定量浓度（LOQ）为0.005 mg/kg。二甲戊灵在土壤、马铃薯及其植株中的回收率为78.28%¹07.37%,相对标准偏差（R... 

【文章来源】：贵州大学贵州省 211工程院校

【文章页数】：58 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
    1.1 二甲戊灵简介
        1.1.1 二甲戊灵基本信息
        1.1.2 理化性质
        1.1.3 毒性
        1.1.4 杀虫机理与应用范围
    1.2 残留分析方法研究进展
        1.2.1 前处理方法
        1.2.2 残留检测方法
    1.3 二甲戊灵残留分析方法研究进展
        1.3.1 气相色谱法
        1.3.2 液相色谱法
        1.3.3 气相色谱质谱法
        1.3.4 液相色谱质谱法
    1.4 二甲戊灵的消解动态研究进展
    1.5 二甲戊灵的环境行为研究进展
    1.6 二甲戊灵文献综述小结
第二章 研究内容、目的及技术路线
    2.1 研究内容
    2.2 研究目的
    2.3 技术路线图
第三章 田间试验实施及样品的采集制备
    3.1 330g/L二甲戊灵乳油的田间试验设计
        3.1.1 试验时间
        3.1.2 试验地点
        3.1.3 供试药剂
        3.1.4 试验作物
        3.1.5 气候条件及土壤类型
        3.1.6 试验方法
    3.2 田间试验样品的采集和制备
        3.2.1 消解动态试验样品
            3.2.1.1 马铃薯植株样品
            3.2.1.2 土壤样品
        3.2.2 最终残留样品
    3.3 运输与储存实验室样品
    3.4 样品储存稳定性试验
第四章 二甲戊灵的残留分析及检测方法研究
    4.1 材料与方法
        4.1.1 药品和试剂
        4.1.2 仪器与设备
        4.1.3 分析方法
            4.1.3.1 标准溶液的配制
            4.1.3.2 定量方法
            4.1.3.3 仪器条件
            4.1.3.4 标准曲线
            4.1.3.5 二甲戊灵样品的前处理方法
                4.1.3.5.1 土壤样品
                4.1.3.5.2 马铃薯样品
                4.1.3.5.3 马铃薯植株样品
            4.1.3.6 添加回收率测定
    4.2 结果与分析
        4.2.1 前处理条件的优化选择
        4.2.2 基质标准曲线和线性关系
        4.2.3 分析方法的准确度和精密度的考察
    4.3 小结
第五章 330g/L二甲戊灵乳油中二甲戊灵在马铃薯上的残留分析及消解动态研究
    5.1 样品检测与分析
        5.1.1 消解动态样品的检测
            5.1.1.1 二甲戊灵在土壤中的消解情况
            5.1.1.2 二甲戊灵在马铃薯植株中的消解情况
        5.1.2 最终残留样品的检测
            5.1.2.1 土壤最终残留样品的检测
            5.1.2.2 马铃薯最终残留样品的检测
    5.2 小结
        5.2.1 消解动态试验结果讨论
        5.2.2 最终残留试验结果讨论
第六章 二甲戊灵在土壤中的降解行为研究
    6.1 二甲戊灵在土壤中的降解行为研究
        6.1.1 材料与方法
            6.1.1.1 仪器与试剂
            6.1.1.2 二甲戊灵标准溶液的配制
            6.1.1.3 实验材料
        6.1.2 样品检测方法
            6.1.2.1 土壤样品前处理方法
            6.1.2.2 土壤样品仪器检测条件
            6.1.2.3 方法的准确度和精密度的考察
        6.1.3 实验方案
            6.1.3.1 含水率对土壤中二甲戊灵降解的影响
            6.1.3.2 是否灭菌对土壤中二甲戊灵降解的影响
            6.1.3.3 不同药剂质量分数对土壤中二甲戊灵降解的影响
            6.1.3.4 不同土壤对二甲戊灵降解的影响
        6.1.4 实验结果
            6.1.4.1 含水率对土壤中二甲戊灵降解的影响
            6.1.4.2 土壤是否灭菌对二甲戊灵降解的影响
            6.1.4.3 不同质量分数对土壤中二甲戊灵降解的影响
            6.1.4.4 不同土壤类型对土壤中二甲戊灵降解的影响
    6.2 小结
第七章 结论和展望
    7.1 二甲戊灵残留分析方法的准确度和精密度
    7.2 二甲戊灵最终残留结果及合理使用建议
    7.3 二甲戊灵在土壤中的环境行为研究结果
    7.4 本论文的主要创新点
    7.5 本论文的不足和展望
    致谢
参考文献
附录


【参考文献】：
期刊论文
[1]二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的残留分析及土壤中的消解动态[J]. 黄斌,曹坳程,李君,王前,郭美霞,王秋霞,颜冬冬,李园,欧阳灿彬.  农药学学报. 2017(01)
[2]高效液相色谱测定棉田不同土壤深度二甲戊灵残留量[J]. 贾会娟,金前,梁友,韩小强,杨德松.  石河子大学学报(自然科学版). 2015(06)
[3]4种除草剂对马铃薯田间杂草防效试验[J]. 许维诚,牛树君,胡冠芳,刘敏艳,李玉奇.  甘肃农业科技. 2014(11)
[4]33%二甲戊灵乳油防治水稻旱直播田杂草试验[J]. 肖学明,沈雪峰,陈勇.  杂草科学. 2013(04)
[5]农药残留研究进展与展望[J]. 郑永权.  植物保护. 2013(05)
[6]二甲戊灵在大葱中的残留分析与消解动态[J]. 郭庆龙,崔淑华,张晓梅,刘润珠,宫萍,刘婧婧.  江苏农业科学. 2013(07)
[7]全球十大除草剂的市场与展望[J]. 孙克.  农药. 2013(05)
[8]二甲戊灵在烟草和土壤中的残留消解动态和残留量[J]. 相振波,孙惠青,王秀国,张倩,杨立强,闫晓阳,宋超,徐金丽,郑晓,方华,李义强.  农药. 2013(01)
[9]质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展[J]. 李晓娟,彭涛,陈冬东,代汉慧,李楠,李重九.  农药学学报. 2011(06)
[10]果蔬中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留测定[J]. 陈其勇,郑文杰,肖亚兵,王云凤,常春艳.  食品研究与开发. 2011(09)

博士论文
[1]碳基电化学传感器在常见农药残留检测中的应用研究[D]. 李红波.扬州大学 2011

硕士论文
[1]固相萃取—高效液相色谱法测定大豆中二甲戊乐灵和异丙甲草胺残留量[D]. 孔维巍.吉林大学 2010
[2]蔬菜类食品中农药残留的快速检测方法和仪器的研究[D]. 闵红.华东师范大学 2008



本文编号：3188620