噻霉酮在水体和土壤中的环境行为以及在柑橘上的残留研究

发布时间：2021-05-23 00:48

　　本文建立了一种快速、高效、灵敏的液相色谱–串联质谱（LC–MS/MS）残留分析检测方法,以用于测定在柑橘、水体和土壤中噻霉酮的含量。在2017年于贵州、广西、湖南和2018年于贵州、安徽、湖南、江苏、浙江、湖北、云南、广东、广西等地进行了3%的噻霉酮悬浮剂在柑橘上的残留消解和最终残留田间试验。通过最终残留数据的检测以期给出合理的施药方式和残留暴露风险的膳食评估。在室内模拟了噻霉酮的环境行为试验,调查了噻霉酮的水解、光解、土壤降解,土壤上的吸附、迁移和淋溶行为,考察了噻霉酮在水土环境下的归趋,并用于推断噻霉酮在自然条件的降解转移规律。优化了噻霉酮在柑橘上的前处理分析方法,考察了提取溶剂、溶剂的体积、提取方式和净化剂对噻霉酮回收率的影响,同时进行了正交试验,以考察最佳组合的提取条件。噻霉酮在0.05～10μg/m L的线性关系良好,R²为0.9949～0.9998;方法的检出限（LOD）为0.006～0.06 mg/kg;定量限（LOQ）为0.02～0.2 mg/kg。噻霉酮在柑橘全果、果皮、果肉和水体中的添加浓度为0.02、0.2、2和10 mg/kg四个水平;在土... 

【文章来源】：贵州大学贵州省 211工程院校

【文章页数】：88 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1.1 农药的环境行为研究
        1.1.1 农药的水解
        1.1.2 农药的光化学降解
        1.1.3 农药在土壤中的降解
        1.1.4 农药在土壤中的吸附
        1.1.5 迁移淋溶
    1.2 农药残留分析方法
        1.2.1 农药残留分析前处理技术
        1.2.2 农药残留检测方法
    1.3 柑橘产业发展现状
    1.4 .噻霉酮发展概况
        1.4.1 噻霉酮简介
        1.4.2 噻霉酮残留检测研究进展
        1.4.3 噻霉酮环境行为研究进展
    1.5 本论文研究的目的、内容和技术路线
        1.5.1 研究目的
        1.5.2 研究内容
        1.5.3 技术路线
    1.6 小结
第二章 噻霉酮残留分析方法研究
    2.1 材料与方法
        2.1.1 试剂与药品
        2.1.2 仪器设备
        2.1.3 供试土壤
    2.2 实验方法
        2.2.1 液相条件
        2.2.2 质谱条件
        2.2.3 样品前处理方法
        2.2.4 标准曲线
        2.2.5 添加回收实验
    2.3 数据处理
        2.3.1 添加回收实验的计算
        2.3.2 基质效应的计算
    2.4 结果与讨论
        2.4.1 样品前处理方法的优化
        2.4.2 方法验证
    2.5 小结
第三章 噻霉酮在柑橘上的消解残留分析研究和风险评估
    3.1 田间试验设计
        3.1.1 试验方案
        3.1.2 柑橘样品的采集
        3.1.3 实验室样品制备
    3.2 数据处理与定量计算
        3.2.1 残留量计算
        3.2.2 膳食风险评估
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 噻霉酮在柑橘上的最终残留
        3.3.2 噻霉酮在柑橘上的残留消解动态
        3.3.3 噻霉酮在柑橘上的风险评估
    3.4 小结
第四章 噻霉酮在水体中的环境行为研究
    4.1 材料与方法
        4.1.1 试剂和药品
        4.1.2 仪器与设备
        4.1.3 缓冲溶液的配制
    4.2 试验方法
        4.2.1 噻霉酮的光化学降解作用
        4.2.2 不同初始浓度下的光解
        4.2.3 不同pH缓冲溶液下的光解
        4.2.4 不同光源条件下的降解
        4.2.5 不同光强条件下的降解
        4.2.6 噻霉酮在不同温度下的水解
        4.2.7 噻霉酮在不同pH缓冲溶液条件下的水解
        4.2.8 噻霉酮在不同初始浓度条件下的水解
    4.3 数据处理
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 不同初始浓度对噻霉酮光解的影响
        4.4.2 不同pH缓冲溶液对噻霉酮光解的影响
        4.4.3 不同光照强度条件下噻霉酮的降解
        4.4.4 不同光源条件下噻霉酮的降解
        4.4.5 噻霉酮在不同温度下的水解
        4.4.6 噻霉酮在不同pH缓冲溶液条件下的水解
        4.4.7 噻霉酮在不同初始浓度条件下的水解
    4.5 小结
第五章 噻霉酮在土壤中的降解
    5.1 材料与方法
        5.1.1 试剂和药品
        5.1.2 仪器与设备
    5.2 试验方法
        5.2.1 噻霉酮在好气(未灭菌)土壤中的培养
        5.2.2 噻霉酮在灭菌土壤中的培养
        5.2.3 噻霉酮在积水土壤中的培养
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 噻霉酮在好气(未灭菌)土壤中的降解
        5.3.2 噻霉酮在灭菌土壤中的降解
        5.3.3 噻霉酮在厌氧(积水)土壤中的降解
        5.3.4 噻霉酮在灭菌、非灭菌和积水土壤中的降解速率比较
    5.4 小结
第六章 噻霉酮在土壤中的吸附性能研究
    6.1 材料与方法
        6.1.1 试剂与药品
        6.1.2 仪器与设备
    6.2 试验方法
        6.2.1 水土比的优化
        6.2.2 吸附动力学实验
        6.2.3 吸附-解吸等温实验
    6.3 数据处理
    6.4 结果与讨论
        6.4.1 水土比的优化
        6.4.2 吸附动力学特性
        6.4.3 噻霉酮在土壤中的吸附结果
        6.4.4 噻霉酮在土壤中的解吸附结果
    6.5 小结
第七章 噻霉酮在土壤中的迁移和淋溶
    7.1 材料与方法
        7.1.1 试剂与药品
        7.1.2 仪器与设备
    7.2 试验方法
        7.2.1 土壤迁移
        7.2.2 土壤淋溶
    7.3 数据处理
    7.4 结果与讨论
        7.4.1 土壤迁移
        7.4.2 土壤淋溶
    7.5 小结
第八章 结论
    8.1 全文总结
    8.2 实验的主要创新点
    8.3 实验存在的不足之处
致谢
附录
参考文献
附图



本文编号：3201963