吡虫啉及其代谢物6-CNA的消解动态及最终残留研究
发布时间：2021-05-24 16:57
本论文主要对吡虫啉及其代谢物6-CNA的消解动态及最终残留进行检测,同时对寡聚酸及木醋液对吡虫啉消解速率进行研究。首先建立了吡虫啉及代谢物在玉米和土壤中残留的分析方法。采用乙腈作为提取溶剂,涡旋混合,然后向混合液中依次加入4g硫酸镁与1g氯化钠,混合液离心后,取上清液1.5mL,待净化。玉米植株和玉米籽粒采用150mg硫酸镁、20mgGCB净化,而土壤采用150mg硫酸镁、40mgC18净化。净化液过滤后,采用HPLC-MS/MS法测定,以0.2%甲酸水和甲醇为流动相,梯度洗脱。采用该分析方法,吡虫啉的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1×10-11g和0.01mg/kg;吡虫啉及代谢物6-CNA在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的添加回收率为70%110%;相对标准偏差为0.5%6.8%。采用上述方法,研究了吡虫啉及其代谢物6-CNA在玉米植株和籽粒中的消解动态及最终残留,结果表明:吡虫啉及其代谢物在玉米植株中消解速率快,吡虫啉在玉米植株和籽粒中的消解动态符合一级动力学方程。600g/L吡虫啉悬浮...
【文章来源】：沈阳农业大学辽宁省
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
1.1 新烟碱类杀虫剂吡虫啉
1.1.1 吡虫啉的化学结构特点
1.1.2 6 -CNA的化学结构
1.1.3 吡虫啉在生物体内的代谢
1.2 吡虫啉农药残留检测技术研究进展
1.3 课题设计
1.3.1 立题依据
1.3.2 设计思路
第二章 HPLC-MS/MS法同时测定吡虫啉及其代谢物6-CNA
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
2.1.2 试剂
2.1.3 标准品溶液的配制
2.2 分析条件
2.2.1 液相色谱条件
2.2.2 质谱条件
2.3 分析方法
2.3.1 玉米植株及土壤样品处理
2.3.2 玉米籽粒中吡虫啉及代谢物的样品处理方法
2.3.3 玉米植株中吡虫啉及代谢物的样品处理方法
2.3.4 土壤中吡虫啉及代谢物的样品处理方法
2.4 数据处理
2.4.1 吡虫啉及代谢物6-CNA的回收率计算
2.4.2 农药残留量计算
2.5 方法的检出限与定量限
2.6 方法的准确度与精密度
2.7 结果与分析
2.7.1 吡虫啉及6-CNA谱图
2.7.2 吡虫啉标准曲线
2.7.3 6 -CNA标准曲线
2.7.4 吡虫啉及代谢物6-CNA添加回收率
2.8 小结
第三章 吡虫啉及其代谢物6-CNA在玉米植株中的消解动态及最终残留研究
3.1 材料与方法
3.1.1 辽宁及山东玉米田间试验信息
3.1.2 仪器与设备
3.1.3 试验药剂
3.1.4 玉米田间试验设计
3.1.5 气候条件与天气情况
3.1.6 实验室样品制备与保存
3.1.7 分析方法和检测条件
3.2 结果与分析
3.2.1 玉米植株中吡虫啉及代谢物6-CNA的消解动态分析
3.2.2 吡虫啉及代谢物6-CNA在玉米植株、青玉米和成熟玉米中的最终残留分析
3.3 小结
第四章 吡虫啉及其代谢物6-CNA在土壤中的消解动态及最终残留研究
4.1 材料与方法
4.1.1 仪器与设备
4.1.2 试验药剂
4.1.3 田间试验设计
4.1.4 土壤类型与天气情况
4.1.5 实验室样品制备与保存
4.1.6 分析方法和检测条件
4.2 结果与分析
4.2.1 土壤中吡虫啉及代谢物6-CNA的消解动态分析
4.2.2 土壤中吡虫啉及代谢物6-CNA的最终残留分析
4.3 小节
第五章 木醋液和寡聚酸对小白菜中吡虫啉的降解速率影响
5.1 材料与方法
5.1.1 仪器与设备
5.1.2 药品与试剂
5.1.3 标准溶液配制
5.1.4 液相色谱条件
5.1.5 样品处理
5.1.6 试验设计
5.2 结果与讨论
5.2.1 方法评价
5.2.2 消解动态
5.3 结论
第六章 结论与讨论
参考文献
附录
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留[J]. 覃国新,劳水兵,莫仁甫,闫飞燕,莫磊兴,何洁,周其峰,杨玉霞,罗丽红. 现代食品科技. 2017(12)
[2]利用拉曼光谱识别新烟碱类农药[J]. 曹晓林,江泽军,洪思慧,张婵,金芬,金茂俊,佘永新,王静. 分析试验室. 2017(09)
[3]胶体金免疫层析法快速检测烟草中吡虫啉残留[J]. 楼小华,高川川,朱文静,巴金沙,莫冬梅,谢体波,李文馨,罗维超,徐明慧,贾玲玲. 食品安全质量检测学报. 2017(05)
[4]套袋对芒果中甲基硫菌灵与吡虫啉农药残留的影响[J]. 李章,臧小平,葛宇,王甲水,林兴娥,马蔚红,李新国. 热带作物学报. 2017(02)
[5]食品中吡虫啉检测技术的研究进展[J]. 赵秀玲. 江苏调味副食品. 2015(04)
[6]分子印迹固相萃取-液相色谱联用法测定3种新烟碱类农药的残留[J]. 杨东冬,丛路静,田明明,王鸣华. 分析化学. 2014(06)
[7]不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留及消解动态[J]. 李义强,闫晓阳,杨立强,宋超,管志坤,王秀国,徐光军,徐金丽,郑晓,孙惠青,吕国新. 农药学学报. 2013(06)
[8]甲霜灵、吡虫啉胶体金免疫层析试纸与色谱仪检测蔬菜农药残留比对试验分析[J]. 袁宝凤,亢欢虎,王丽,刘永辉. 陕西农业科学. 2013(05)
[9]苹果汁中吡虫啉农药残留荧光检测研究[J]. 季仁东,赵志敏,张林,季雷,张吉华,沈令斌,兰秀风. 光谱学与光谱分析. 2013(03)
[10]分散固相萃取-HPLC检测绿茶茶汤中吡虫啉和啶虫脒残留[J]. 路海燕,李斌,陈忠正,高雄,林晓蓉,魏超田,张媛媛. 食品科学. 2013(20)
博士论文
[1]丁酮威和吡虫啉两种农药残留免疫分析方法的研究[D]. 方庆奎.南京农业大学 2015
[2]新疆棉区棉蚜对新烟碱类杀虫药剂抗性监测、风险评估及抗性机制的研究[D]. 郭天凤.中国农业大学 2014
[3]烟粉虱吡虫啉抗性的监测与机理[D]. 王震宇.南京农业大学 2011
[4]杀虫剂对小麦产量和品质的影响及其机理[D]. 夏玉荣.扬州大学 2010
[5]田间褐飞虱对吡虫啉的抗性及其机理研究[D]. 温玉丛.南京农业大学 2009
[6]褐飞虱对吡虫啉抗性监测及治理与高毒农药替代药剂室内筛选[D]. 王彦华.南京农业大学 2008
[7]麦长管蚜对吡虫啉的抗性及其机理研究[D]. 邱高辉.南京农业大学 2007
硕士论文
[1]药剂种子处理对玉米幼苗化学防御反应的影响及机理初探[D]. 赵俊俊.河南科技学院 2017
[2]吡虫啉、啶虫脒、克百威及涕灭威的免疫快速检测[D]. 姚蕾珺.江南大学 2017
[3]蔬菜中新烟碱类农药残留复合污染效应风险评估[D]. 卢阳阳.上海海洋大学 2017
[4]壳聚糖空心微胶囊的制备及其负载农药的特性研究[D]. 欧敏华.西南科技大学 2017
[5]新烟碱类杀虫剂吡虫啉对家蚕的生理生化作用[D]. 李二兰.山东农业大学 2017
[6]新烟碱类杀虫剂胁迫下中、意蜂行为和生理响应的比较研究[D]. 李梦.福建农林大学 2017
[7]几种农药助剂在植物表面渗透吸收作用的研究[D]. 孟淑丹.郑州大学 2017
[8]水培叶菜类蔬菜对吡虫啉的吸收、转运及累积规律研究[D]. 杨丽璇.广西大学 2017
[9]蜜蜂慢性麻痹病毒在我国部分地区的发生与分布及吡虫啉对其增殖水平的影响[D]. 李贝贝.中国农业科学院 2017
[10]三种农药草莓标准样品研制[D]. 郭留阳.天津农学院 2017
本文编号：3204532
【文章来源】：沈阳农业大学辽宁省
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
1.1 新烟碱类杀虫剂吡虫啉
1.1.1 吡虫啉的化学结构特点
1.1.2 6 -CNA的化学结构
1.1.3 吡虫啉在生物体内的代谢
1.2 吡虫啉农药残留检测技术研究进展
1.3 课题设计
1.3.1 立题依据
1.3.2 设计思路
第二章 HPLC-MS/MS法同时测定吡虫啉及其代谢物6-CNA
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器
2.1.2 试剂
2.1.3 标准品溶液的配制
2.2 分析条件
2.2.1 液相色谱条件
2.2.2 质谱条件
2.3 分析方法
2.3.1 玉米植株及土壤样品处理
2.3.2 玉米籽粒中吡虫啉及代谢物的样品处理方法
2.3.3 玉米植株中吡虫啉及代谢物的样品处理方法
2.3.4 土壤中吡虫啉及代谢物的样品处理方法
2.4 数据处理
2.4.1 吡虫啉及代谢物6-CNA的回收率计算
2.4.2 农药残留量计算
2.5 方法的检出限与定量限
2.6 方法的准确度与精密度
2.7 结果与分析
2.7.1 吡虫啉及6-CNA谱图
2.7.2 吡虫啉标准曲线
2.7.3 6 -CNA标准曲线
2.7.4 吡虫啉及代谢物6-CNA添加回收率
2.8 小结
第三章 吡虫啉及其代谢物6-CNA在玉米植株中的消解动态及最终残留研究
3.1 材料与方法
3.1.1 辽宁及山东玉米田间试验信息
3.1.2 仪器与设备
3.1.3 试验药剂
3.1.4 玉米田间试验设计
3.1.5 气候条件与天气情况
3.1.6 实验室样品制备与保存
3.1.7 分析方法和检测条件
3.2 结果与分析
3.2.1 玉米植株中吡虫啉及代谢物6-CNA的消解动态分析
3.2.2 吡虫啉及代谢物6-CNA在玉米植株、青玉米和成熟玉米中的最终残留分析
3.3 小结
第四章 吡虫啉及其代谢物6-CNA在土壤中的消解动态及最终残留研究
4.1 材料与方法
4.1.1 仪器与设备
4.1.2 试验药剂
4.1.3 田间试验设计
4.1.4 土壤类型与天气情况
4.1.5 实验室样品制备与保存
4.1.6 分析方法和检测条件
4.2 结果与分析
4.2.1 土壤中吡虫啉及代谢物6-CNA的消解动态分析
4.2.2 土壤中吡虫啉及代谢物6-CNA的最终残留分析
4.3 小节
第五章 木醋液和寡聚酸对小白菜中吡虫啉的降解速率影响
5.1 材料与方法
5.1.1 仪器与设备
5.1.2 药品与试剂
5.1.3 标准溶液配制
5.1.4 液相色谱条件
5.1.5 样品处理
5.1.6 试验设计
5.2 结果与讨论
5.2.1 方法评价
5.2.2 消解动态
5.3 结论
第六章 结论与讨论
参考文献
附录
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留[J]. 覃国新,劳水兵,莫仁甫,闫飞燕,莫磊兴,何洁,周其峰,杨玉霞,罗丽红. 现代食品科技. 2017(12)
[2]利用拉曼光谱识别新烟碱类农药[J]. 曹晓林,江泽军,洪思慧,张婵,金芬,金茂俊,佘永新,王静. 分析试验室. 2017(09)
[3]胶体金免疫层析法快速检测烟草中吡虫啉残留[J]. 楼小华,高川川,朱文静,巴金沙,莫冬梅,谢体波,李文馨,罗维超,徐明慧,贾玲玲. 食品安全质量检测学报. 2017(05)
[4]套袋对芒果中甲基硫菌灵与吡虫啉农药残留的影响[J]. 李章,臧小平,葛宇,王甲水,林兴娥,马蔚红,李新国. 热带作物学报. 2017(02)
[5]食品中吡虫啉检测技术的研究进展[J]. 赵秀玲. 江苏调味副食品. 2015(04)
[6]分子印迹固相萃取-液相色谱联用法测定3种新烟碱类农药的残留[J]. 杨东冬,丛路静,田明明,王鸣华. 分析化学. 2014(06)
[7]不同剂型吡虫啉在烟叶和土壤中的残留及消解动态[J]. 李义强,闫晓阳,杨立强,宋超,管志坤,王秀国,徐光军,徐金丽,郑晓,孙惠青,吕国新. 农药学学报. 2013(06)
[8]甲霜灵、吡虫啉胶体金免疫层析试纸与色谱仪检测蔬菜农药残留比对试验分析[J]. 袁宝凤,亢欢虎,王丽,刘永辉. 陕西农业科学. 2013(05)
[9]苹果汁中吡虫啉农药残留荧光检测研究[J]. 季仁东,赵志敏,张林,季雷,张吉华,沈令斌,兰秀风. 光谱学与光谱分析. 2013(03)
[10]分散固相萃取-HPLC检测绿茶茶汤中吡虫啉和啶虫脒残留[J]. 路海燕,李斌,陈忠正,高雄,林晓蓉,魏超田,张媛媛. 食品科学. 2013(20)
博士论文
[1]丁酮威和吡虫啉两种农药残留免疫分析方法的研究[D]. 方庆奎.南京农业大学 2015
[2]新疆棉区棉蚜对新烟碱类杀虫药剂抗性监测、风险评估及抗性机制的研究[D]. 郭天凤.中国农业大学 2014
[3]烟粉虱吡虫啉抗性的监测与机理[D]. 王震宇.南京农业大学 2011
[4]杀虫剂对小麦产量和品质的影响及其机理[D]. 夏玉荣.扬州大学 2010
[5]田间褐飞虱对吡虫啉的抗性及其机理研究[D]. 温玉丛.南京农业大学 2009
[6]褐飞虱对吡虫啉抗性监测及治理与高毒农药替代药剂室内筛选[D]. 王彦华.南京农业大学 2008
[7]麦长管蚜对吡虫啉的抗性及其机理研究[D]. 邱高辉.南京农业大学 2007
硕士论文
[1]药剂种子处理对玉米幼苗化学防御反应的影响及机理初探[D]. 赵俊俊.河南科技学院 2017
[2]吡虫啉、啶虫脒、克百威及涕灭威的免疫快速检测[D]. 姚蕾珺.江南大学 2017
[3]蔬菜中新烟碱类农药残留复合污染效应风险评估[D]. 卢阳阳.上海海洋大学 2017
[4]壳聚糖空心微胶囊的制备及其负载农药的特性研究[D]. 欧敏华.西南科技大学 2017
[5]新烟碱类杀虫剂吡虫啉对家蚕的生理生化作用[D]. 李二兰.山东农业大学 2017
[6]新烟碱类杀虫剂胁迫下中、意蜂行为和生理响应的比较研究[D]. 李梦.福建农林大学 2017
[7]几种农药助剂在植物表面渗透吸收作用的研究[D]. 孟淑丹.郑州大学 2017
[8]水培叶菜类蔬菜对吡虫啉的吸收、转运及累积规律研究[D]. 杨丽璇.广西大学 2017
[9]蜜蜂慢性麻痹病毒在我国部分地区的发生与分布及吡虫啉对其增殖水平的影响[D]. 李贝贝.中国农业科学院 2017
[10]三种农药草莓标准样品研制[D]. 郭留阳.天津农学院 2017
本文编号：3204532
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