苦瓜和黄瓜中农药多残留检测方法及几种杀菌剂残留消解动态研究
发布时间：2021-06-08 13:21
苦瓜和黄瓜是我国南方地区重要的蔬菜种类。药剂防治是这两种蔬菜上病虫害防控的重要措施,由此而产生的农药残留问题一直为人们所关注。本研究以苦瓜和黄瓜上常用的农药品种为对象,建立了 GC-ECD和GC-MS农药残留检测方法,为苦瓜和黄瓜中农药残留检测与监测提供技术支撑;同时依照良好农业规范,进行了吡唑醚菌酯、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、嘧菌酯四种药剂在苦瓜以及黄瓜上的田间残留试验,探究四种药剂在黄瓜以及苦瓜上的消解规律,以期为这些药剂的安全合理使用提供科学依据,为国家制定这些药剂的安全间隔期提供参考。研究所得到的主要结果如下:1.本研究分别建立了苦瓜和黄瓜中多种药剂的多残留检测方法。样品采用乙腈涡旋提取,PSA和GCB吸附剂净化除杂,其中吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、嘧菌酯四种药剂使用GC-ECD进行检测,毒死蜱、百菌清、丙环唑、戊唑醇、啶虫脒、联苯菊酯六种药剂采用GC-MS进行检测。经过处理后的样品中各目标峰分离效果好,无干扰峰。采用配制基质匹配标液进行校正,得到的十种药剂在苦瓜上的添加回收率在74.1%～106.5%之间,相对标准偏差（RSD）在2.9%～7.8%之间。采用相同的前处理方法...
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２苯醚甲环唑（左）、丙环唑（中）、戊唑醇（右）化学结构式??
百菌清（ｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ）是一种广谱的、保护性的杀菌剂，对于蔬菜和果树的多种??病害有着较好的防效，比如霜霉病、软腐病、白斑病等。由于百菌清的低毒、耐光照、??持效性久、粘附性久等特点，被农户广泛应用。化学结构式如图１－４所示。??ＣＩ??Ｃ［ｙＪ＾ＹＣｌ??Ｇｉ??图１－４百菌清化学结构式??Ｆｉｇ?１－４?Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ?ｆｏｒａｉｕｌａ?ｏｆ?ｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ??目前关于百菌清的检测方法有较多报道，主要有气相色谱法（Ｗａｎｇ?ｅｔａｌ．，２０１４；??Ｘｉａｏ－Ｍｅｉ?ｅｔａｌ．，２００６）、气相色谱－质谱联用法（Ｈｏｕ?ｅｔａｌ．，２０１６；?Ｌｅｅ，２０１０）、液相??８??
口定虫脒（ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ）属于氯化烟碱类化合物，是继Ｐｔｔ虫啉之后的一种新型杀虫剂，??具有广谱、低毒、内吸性强、活性高等特点，适用于多种蔬菜、果树上的半翅目害虫，??做土壤处理也可防治地下害虫。其化学结构式如下图１－５所示。??Ｎ??Ｊ?ｃｈ３??Ｃｌ?Ｎ??图１－５啶虫脒化学结构式??Ｆｉｇ?１－５?Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ?ｆｏｒｍｕｌａ?ｏｆ?ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ??关于啶虫脒的残留检测方法有液相色谱法（Ｌｉａｏｅｔａｌ．，２０１１；?Ｏｂａｎａｅｔａｌ．，２００２）、??气相色谱法（Ｅｒ－Ｈｕｅｔａｌ．，?２００６；?Ｈｕｉ－Ｄｏｎｇｅｔａｌ．，２００７）、气相色谱－质谱联用法（Ｗａｎｇ，??２０１０；?Ｘｉｕ－Ｙｉｎｇｅｔａｌ．，２０１２）等。??Ｌｕ?（Ｌｕｅｔａｌ．，２００８）等人使用丙酮和正己烷混合溶剂提取茶叶中的啶虫脒，使用??ＬＣ－１８ＳＰＥ柱净化，气相色谱仪配电子捕获检测器（ＧＣ－ＥＣＤ）检测，其茶叶中的添加??回收率均在７３．８％？１０８．７％之间，相对标准偏差在８．５１％？１０．１％之间，达到农药残留试??验要求；梁林（２０１２）等人使用乙酸乙酯振荡提取黄瓜中的啶虫脒，采用石墨化碳黑吸??９??
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-质谱联用法测定黄酒中10种有机磷类农药残留[J]. 何平,李景,柯露康,林倩倩,林盼盼,金铃亚,付冲. 食品与发酵科技. 2016(06)
[2]毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态[J]. 颜丽菊,蒋芯,何计龙,朱潇婷,林公标. 农药学学报. 2016(06)
[3]吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析[J]. 杨珂,李雪生,刘晓亮,赵锋,谭辉华,曾东强. 农药. 2016(11)
[4]QuEChERS-PSA-气相色谱法分析联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶园中的残留特征[J]. 魏鹏,曹梦超,王全胜,刘雅楠,王蒙岑,朱国念. 农业环境科学学报. 2015(10)
[5]搅拌棒萃取LC-MS/MS法检测大蒜中烯酰吗啉残留[J]. 倪永付,闫秋成,朱莉萍,高洁,王勇. 农产品加工. 2015(14)
[6]联苯菊酯在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态[J]. 行艳景,尚战峰,李红红,韦典,李雪生,曾东强. 农药. 2014(10)
[7]改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留[J]. 丁立平,蔡春平,王丹红. 色谱. 2014(08)
[8]黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的测定方法[J]. 邵辉,刘磊,李娜,李晶,李辉,张玉婷,宋淑荣,郭永泽. 农药. 2014(07)
[9]戊唑醇在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究[J]. 李洪,周游,李伟声,王昆,张宁,张志祥,吴忠验. 西南农业学报. 2014(03)
[10]百菌清农药残留的SPE-GC检测[J]. 王天丽,刘天成,李彬,谭伟,杨敏,王红斌. 环境工程学报. 2014(05)
硕士论文
[1]几种农药在绿叶类和番茄类作物上的残留消解规律及残留量外推法研究[D]. 黄慧俐.广西大学 2015
[2]苯醚甲环唑和丙环唑在稻田中的残留消解与吸附[D]. 胡瑞兰.湖南农业大学 2010
本文编号：3218543
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：74 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２苯醚甲环唑（左）、丙环唑（中）、戊唑醇（右）化学结构式??
百菌清（ｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ）是一种广谱的、保护性的杀菌剂，对于蔬菜和果树的多种??病害有着较好的防效，比如霜霉病、软腐病、白斑病等。由于百菌清的低毒、耐光照、??持效性久、粘附性久等特点，被农户广泛应用。化学结构式如图１－４所示。??ＣＩ??Ｃ［ｙＪ＾ＹＣｌ??Ｇｉ??图１－４百菌清化学结构式??Ｆｉｇ?１－４?Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ?ｆｏｒａｉｕｌａ?ｏｆ?ｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ??目前关于百菌清的检测方法有较多报道，主要有气相色谱法（Ｗａｎｇ?ｅｔａｌ．，２０１４；??Ｘｉａｏ－Ｍｅｉ?ｅｔａｌ．，２００６）、气相色谱－质谱联用法（Ｈｏｕ?ｅｔａｌ．，２０１６；?Ｌｅｅ，２０１０）、液相??８??
口定虫脒（ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ）属于氯化烟碱类化合物，是继Ｐｔｔ虫啉之后的一种新型杀虫剂，??具有广谱、低毒、内吸性强、活性高等特点，适用于多种蔬菜、果树上的半翅目害虫，??做土壤处理也可防治地下害虫。其化学结构式如下图１－５所示。??Ｎ??Ｊ?ｃｈ３??Ｃｌ?Ｎ??图１－５啶虫脒化学结构式??Ｆｉｇ?１－５?Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ?ｆｏｒｍｕｌａ?ｏｆ?ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ??关于啶虫脒的残留检测方法有液相色谱法（Ｌｉａｏｅｔａｌ．，２０１１；?Ｏｂａｎａｅｔａｌ．，２００２）、??气相色谱法（Ｅｒ－Ｈｕｅｔａｌ．，?２００６；?Ｈｕｉ－Ｄｏｎｇｅｔａｌ．，２００７）、气相色谱－质谱联用法（Ｗａｎｇ，??２０１０；?Ｘｉｕ－Ｙｉｎｇｅｔａｌ．，２０１２）等。??Ｌｕ?（Ｌｕｅｔａｌ．，２００８）等人使用丙酮和正己烷混合溶剂提取茶叶中的啶虫脒，使用??ＬＣ－１８ＳＰＥ柱净化，气相色谱仪配电子捕获检测器（ＧＣ－ＥＣＤ）检测，其茶叶中的添加??回收率均在７３．８％？１０８．７％之间，相对标准偏差在８．５１％？１０．１％之间，达到农药残留试??验要求；梁林（２０１２）等人使用乙酸乙酯振荡提取黄瓜中的啶虫脒，采用石墨化碳黑吸??９??
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱-质谱联用法测定黄酒中10种有机磷类农药残留[J]. 何平,李景,柯露康,林倩倩,林盼盼,金铃亚,付冲. 食品与发酵科技. 2016(06)
[2]毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态[J]. 颜丽菊,蒋芯,何计龙,朱潇婷,林公标. 农药学学报. 2016(06)
[3]吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析[J]. 杨珂,李雪生,刘晓亮,赵锋,谭辉华,曾东强. 农药. 2016(11)
[4]QuEChERS-PSA-气相色谱法分析联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶园中的残留特征[J]. 魏鹏,曹梦超,王全胜,刘雅楠,王蒙岑,朱国念. 农业环境科学学报. 2015(10)
[5]搅拌棒萃取LC-MS/MS法检测大蒜中烯酰吗啉残留[J]. 倪永付,闫秋成,朱莉萍,高洁,王勇. 农产品加工. 2015(14)
[6]联苯菊酯在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态[J]. 行艳景,尚战峰,李红红,韦典,李雪生,曾东强. 农药. 2014(10)
[7]改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留[J]. 丁立平,蔡春平,王丹红. 色谱. 2014(08)
[8]黄瓜中吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的测定方法[J]. 邵辉,刘磊,李娜,李晶,李辉,张玉婷,宋淑荣,郭永泽. 农药. 2014(07)
[9]戊唑醇在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究[J]. 李洪,周游,李伟声,王昆,张宁,张志祥,吴忠验. 西南农业学报. 2014(03)
[10]百菌清农药残留的SPE-GC检测[J]. 王天丽,刘天成,李彬,谭伟,杨敏,王红斌. 环境工程学报. 2014(05)
硕士论文
[1]几种农药在绿叶类和番茄类作物上的残留消解规律及残留量外推法研究[D]. 黄慧俐.广西大学 2015
[2]苯醚甲环唑和丙环唑在稻田中的残留消解与吸附[D]. 胡瑞兰.湖南农业大学 2010
本文编号：3218543
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