呋虫胺在甘蓝中的降解与代谢
发布时间：2021-07-03 23:43
呋虫胺是日本三井公司研发的新一代烟碱类杀虫剂。该药于2013年在我国获准登记,然而目前,对呋虫胺及其主要代谢物1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]二氢胍盐（DN）和甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]脲（UF）的残留分析和动态研究的相关报道较为有限。本实验建立了一种高效、灵敏的残留分析方法,以实现对甘蓝中的呋虫胺及其主要代谢物DN、UF的同时检测分析。通过田间试验对呋虫胺及其代谢物DN、UF在甘蓝上的残留动态进行研究,并探索了呋虫胺、DN和UF在甘蓝作物上不同位置的分布及降解情况。本研究通过评价呋虫胺在甘蓝上的消解动态及代谢行为,提出呋虫胺的合理安全使用建议,同时可为保障农产品的质量安全提供科学依据。主要结果如下:1.建立了一种可以同时从甘蓝基质上提取和检测呋虫胺及其主要代谢物DN和UF的残留分析方法。甘蓝样品中呋虫胺及其主要代谢物DN和UF的提取方法是采用1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,采用液相和串联质谱联（UPLC-MS/MS）法进行检测。甘蓝中呋虫胺的平均回收率为81.2%113.7%,相对标准偏差（RSD）为2.88%11.74%;代谢物...
【文章来源】：安徽农业大学安徽省
【文章页数】：45 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
化学结构式
图 2 呋虫胺、DN 和 UF 标准曲线Fig.2 Standard curve of dinotefuran，DN and UF.1.4 方法的准确度和精密度由于是同时检测三种物质，必须要同时满足每个物质的回收率，呋虫胺、F 在以上的条件下进行检测，在甘蓝基质中最低检出浓度为 0.04 mg/kg。甘五个水平浓度分别为 0.04、0.1、0.2、1、2 mg/kg。呋虫胺、DN、UF 在甘均回收率分别为为 81.1 %～113.7 %、80.0 %～110.18 %、91.0 %～108.14 %别为 2.88 %～11.74 %、1.98 %～9.96 %、2.70 %～11.21 %；祥见表 1。呋虫胺（dinotefuran）及其代谢物在甘蓝作物中的最低检测浓度均为 0.04 呋虫胺（dinotefuran）在土壤中的最低检测浓度为 0.05 mg/kg。本实验表明甘蓝中呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的添加回收率及相差均满足农药残留试验标准，提取净化方法和检测方法快速、准确性好、回收呋虫胺及其代谢物 DN 和 UF 的色谱峰面积与浓度呈现良好的线性关系，该检测甘蓝样品。表 1 呋虫胺、DN 和 UF 在甘蓝上添加回收率
土壤空白 土壤的添加回收（UF）0.2 mg/kg图 3 呋虫胺、DN 和 UF 的添加色谱图Fig3.chromatograms of dinotefuran,DN and UF4.2 25 %的呋虫胺在三地的田间试验选取合肥、武汉和湛江三地作为实验地点，在甘蓝作物上喷施 25 %呋虫胺可分散油悬浮剂。安徽、湖北和广东三地的甘蓝作物中呋虫胺的消解动态试验结果见表 34 所示，其模拟的消解规律动态曲线见图 4、5 和 6。4.2.1 呋虫胺及其代谢物在甘蓝中的消解动态安徽合肥试验地甘蓝作物中检测出呋虫胺（dinotefuran）在两小时的原始沉积量为 1.27 mg/kg，消解方程为 Y=1.267e-0.458x，半衰期为 1.5d。其主要代谢物之一 DN 在第一天的原始沉积量为 0.715 mg/kg，消解动态方程为 Y=0.792e-0.145x，半衰期为 4.8 d湖北武汉试验地甘蓝作物中检测出呋虫胺在两小时的原始沉积量为 2.94mg/kg，消解方程为 Y=2.791e-0.45x，半衰期为 1.5d。而其代谢物 DN 在第一天的原始沉积量为 1.144mg/kg，消解动态方程为 Y=1.384e-0.154x，半衰期为 4.5d。
【参考文献】：
期刊论文
[1]呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律[J]. 董旭,段劲生,王梅,孙明娜,杨通,肖青青,高同春. 农药. 2016(10)
[2]高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中的残留及消解动态[J]. 韦婕,邓婕,黄慧俐,陈兆杰,韦婧,谭辉华,李雪生. 农药学学报. 2015(02)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法检测棉花和土壤中呋虫胺残留[J]. 张雯雯,徐军,张盈,董丰收,刘新刚,郑永权. 植物保护. 2015(02)
[4]炔草酯防治春小麦田野燕麦试验[J]. 朱海霞,郭青云. 浙江农业科学. 2014(09)
[5]农药残留现状及检测技术的研究进展[J]. 严锦申,李俊丽,赵莉,王龙,李佳颖,马君红,于建军. 山东农业科学. 2013(06)
[6]高效液相色谱测定水稻和稻田中呋虫胺残留分析法的建立[J]. 彭莎,杨仁斌,邹蓉,杨玉梅. 湖南农业科学. 2013(07)
[7]高效液相色谱法测定小麦和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸的残留量[J]. 段劲生,王梅,孙明娜,吴文静,胡本进,高同春. 农药学学报. 2013(01)
[8]毒草胺在环境中的降解特性研究[J]. 孔德洋,吴文铸,许静,韩志华,单正军,石利利,何健. 生态环境学报. 2012(07)
[9]炔草酯在麦田土壤中的消解动态[J]. 马新生,吴慧明,尚子帅,朱国念. 浙江农业科学. 2012(05)
[10]农产品中农药残留检测技术研究进展和发展方向[J]. 曾鑫,柏连阳. 安徽农业科学. 2011(26)
硕士论文
[1]毛细管电泳在苯氧羧酸类除草剂手性分离中的应用[D]. 张梦薇.浙江工业大学 2012
[2]甘蓝类蔬菜质量安全追溯研究[D]. 赵岩.海南大学 2010
本文编号：3263586
【文章来源】：安徽农业大学安徽省
【文章页数】：45 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
化学结构式
图 2 呋虫胺、DN 和 UF 标准曲线Fig.2 Standard curve of dinotefuran，DN and UF.1.4 方法的准确度和精密度由于是同时检测三种物质，必须要同时满足每个物质的回收率，呋虫胺、F 在以上的条件下进行检测，在甘蓝基质中最低检出浓度为 0.04 mg/kg。甘五个水平浓度分别为 0.04、0.1、0.2、1、2 mg/kg。呋虫胺、DN、UF 在甘均回收率分别为为 81.1 %～113.7 %、80.0 %～110.18 %、91.0 %～108.14 %别为 2.88 %～11.74 %、1.98 %～9.96 %、2.70 %～11.21 %；祥见表 1。呋虫胺（dinotefuran）及其代谢物在甘蓝作物中的最低检测浓度均为 0.04 呋虫胺（dinotefuran）在土壤中的最低检测浓度为 0.05 mg/kg。本实验表明甘蓝中呋虫胺及其代谢物在甘蓝和土壤中的添加回收率及相差均满足农药残留试验标准，提取净化方法和检测方法快速、准确性好、回收呋虫胺及其代谢物 DN 和 UF 的色谱峰面积与浓度呈现良好的线性关系，该检测甘蓝样品。表 1 呋虫胺、DN 和 UF 在甘蓝上添加回收率
土壤空白 土壤的添加回收（UF）0.2 mg/kg图 3 呋虫胺、DN 和 UF 的添加色谱图Fig3.chromatograms of dinotefuran,DN and UF4.2 25 %的呋虫胺在三地的田间试验选取合肥、武汉和湛江三地作为实验地点，在甘蓝作物上喷施 25 %呋虫胺可分散油悬浮剂。安徽、湖北和广东三地的甘蓝作物中呋虫胺的消解动态试验结果见表 34 所示，其模拟的消解规律动态曲线见图 4、5 和 6。4.2.1 呋虫胺及其代谢物在甘蓝中的消解动态安徽合肥试验地甘蓝作物中检测出呋虫胺（dinotefuran）在两小时的原始沉积量为 1.27 mg/kg，消解方程为 Y=1.267e-0.458x，半衰期为 1.5d。其主要代谢物之一 DN 在第一天的原始沉积量为 0.715 mg/kg，消解动态方程为 Y=0.792e-0.145x，半衰期为 4.8 d湖北武汉试验地甘蓝作物中检测出呋虫胺在两小时的原始沉积量为 2.94mg/kg，消解方程为 Y=2.791e-0.45x，半衰期为 1.5d。而其代谢物 DN 在第一天的原始沉积量为 1.144mg/kg，消解动态方程为 Y=1.384e-0.154x，半衰期为 4.5d。
【参考文献】：
期刊论文
[1]呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律[J]. 董旭,段劲生,王梅,孙明娜,杨通,肖青青,高同春. 农药. 2016(10)
[2]高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中的残留及消解动态[J]. 韦婕,邓婕,黄慧俐,陈兆杰,韦婧,谭辉华,李雪生. 农药学学报. 2015(02)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法检测棉花和土壤中呋虫胺残留[J]. 张雯雯,徐军,张盈,董丰收,刘新刚,郑永权. 植物保护. 2015(02)
[4]炔草酯防治春小麦田野燕麦试验[J]. 朱海霞,郭青云. 浙江农业科学. 2014(09)
[5]农药残留现状及检测技术的研究进展[J]. 严锦申,李俊丽,赵莉,王龙,李佳颖,马君红,于建军. 山东农业科学. 2013(06)
[6]高效液相色谱测定水稻和稻田中呋虫胺残留分析法的建立[J]. 彭莎,杨仁斌,邹蓉,杨玉梅. 湖南农业科学. 2013(07)
[7]高效液相色谱法测定小麦和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸的残留量[J]. 段劲生,王梅,孙明娜,吴文静,胡本进,高同春. 农药学学报. 2013(01)
[8]毒草胺在环境中的降解特性研究[J]. 孔德洋,吴文铸,许静,韩志华,单正军,石利利,何健. 生态环境学报. 2012(07)
[9]炔草酯在麦田土壤中的消解动态[J]. 马新生,吴慧明,尚子帅,朱国念. 浙江农业科学. 2012(05)
[10]农产品中农药残留检测技术研究进展和发展方向[J]. 曾鑫,柏连阳. 安徽农业科学. 2011(26)
硕士论文
[1]毛细管电泳在苯氧羧酸类除草剂手性分离中的应用[D]. 张梦薇.浙江工业大学 2012
[2]甘蓝类蔬菜质量安全追溯研究[D]. 赵岩.海南大学 2010
本文编号：3263586
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