杀菌剂咯菌腈在葡萄及土壤上的残留分析及消解动态
发布时间：2021-07-23 17:15
我国人民物质生活和精神生活水平不断提高,食品中残留的农药而造成的健康安全问题已经引起全社会的广泛关注。我国盛产葡萄,近年来葡萄的产量均居全球首位,而葡萄作为四大水果之一,深受消费者青睐。咯菌腈是苯基吡咯类触杀性杀菌剂,适用范围广、持效时间长,对灰霉病有特效。目前我国对咯菌腈在葡萄中的残留限量标准仍然缺乏,参照国际食品法典委员会（CAC）制定的咯菌腈在葡萄中的MRL为2 mg/kg。本文对咯菌腈在葡萄和土壤中的残留分析方法进行了探索和建立,通过开展田间试验,研究了葡萄和土壤中咯菌腈的残留动态及其安全性,主要研究结果如下:1.建立咯菌腈在葡萄和土壤中的残留检测分析方法:通过比较六种提取剂二氯甲烷、乙腈、乙腈（1%甲酸）、石油醚、正己烷、乙酸乙酯等对葡萄和土壤中咯菌腈的提取效率,选用二氯甲烷作为葡萄中咯菌腈的提取溶剂,乙腈作为土壤中咯菌腈的提取溶剂,同时考察了采用机械振荡、超声波振荡和匀浆法对葡萄和土壤中咯菌腈的提取效率的影响,发现机械振荡效果最好;通过比较四种不同吸附剂弗洛里硅土柱、硅胶柱、C18柱和PSA+C18净化小柱的净化效果和对添加回收率...
【文章来源】：安徽农业大学安徽省
【文章页数】：45 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
咯菌腈结构式
图 4-3 不同提取剂在葡萄和土壤中咯菌腈的回收率Fig4-3 Recovery of fludioxonil extracted from grape and soil by different extracting solvents结果表明：葡萄和土壤对不同提取剂的提取效果区别很大，其中石油醚、正己烷乙酸乙酯的回收率均小于 70%，无法达到农药残留分析的标准，而二氯甲烷、乙腈、腈（1%甲酸）在葡萄中的添加回收率分别为 99.8%、89.5%和 98.4%，在土壤中的添回收率分别为 85.0%、101.4%和 99.2%。在提取葡萄样品的过程中，乙腈的提取效率于二氯甲烷和乙腈（1%甲酸），使用乙腈（1%甲酸）提取在液相检测时目标化合物对保留时间有杂峰干扰，影响定量，最终选择使用二氯甲烷作为葡萄样品的提取溶剂在提取土壤样品的过程中，乙腈的回收率优于二氯甲烷和乙腈（1%甲酸）的回收率没有杂质干扰，而且使用乙腈作为提取剂成本较低也相对环保，所以最后选择乙腈作土壤样品的提取剂。
图 4-4 不同提取方法在葡萄和土壤中咯菌腈的回收率Fig4-4 Recovery of fludioxonil extracted from grape and soil by different extracting methods结果表明：在对葡萄的提取中超声波振荡法的添加回收率为 66.0%，由于制备过葡萄密度小于二氯甲烷，无法完全浸入其中，导致在提取残留于葡萄中的咯菌腈时损较大，无法达到农药残留分析的标准，而匀浆法的添加回收率虽然达到 120.4%，但在液相检测时与杂峰界限不明显对最终定量影响较大，采用机械振荡法的添加回收率110.6%，虽然稍低于匀浆法但是杂质较少，所以最终选择振荡法作为葡萄中咯菌腈提方法。机械振荡、超声波振荡、匀浆法在土壤中的添加回收率分别为：93.0%、91.4%96.0%，均达到农药残留分析的标准，添加回收率差别不大，考虑到操作简便的因素最终选择振荡法作为土壤中咯菌腈的提取方法。
【参考文献】：
期刊论文
[1]葡萄灰霉病优势拮抗细菌的筛选与鉴定[J]. 崔欣,李伟,朱建兰. 中国植保导刊. 2018(01)
[2]Multiresidue determination and potential risks of emerging pesticides in aquatic products from Northeast China by LC-MS/MS[J]. Lei Fu,Xianbo Lu,Jun Tan,Longxing Wang,Jiping Chen. Journal of Environmental Sciences. 2018(01)
[3]25%噻虫嗪·咯菌腈·精甲霜灵悬浮种衣剂对棉花立枯病和猝倒病防效评价[J]. 史文琦,向礼波,龚双军,汪华,杨立军. 湖北农业科学. 2017(23)
[4]农药污染现状与环境保护措施[J]. 彭开富. 南方农业. 2017(23)
[5]氰霜唑和咯菌腈在番茄上降解规律研究[J]. 刘振库,张雪,张浩. 吉林蔬菜. 2017(10)
[6]食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展[J]. 陶然,汤志旭,罗忻. 食品界. 2017(09)
[7]安徽省繁昌县葡萄主要病害及防治措施[J]. 俞小东. 园艺与种苗. 2017(05)
[8]药用植物中农药残留检测技术的研究进展[J]. 殷玉洁,夏秀萍,毛福英,彭艳群,赵云生. 中国药房. 2017(12)
[9]慈溪市葡萄农药残留膳食摄入风险评估[J]. 王冬群,华晓霞. 食品安全质量检测学报. 2017(03)
[10]农产品/食品中农药残留快速检测方法研究进展[J]. 蒋雪松,王维琴,许林云,卢利群,周宏平,陈卉卉. 农业工程学报. 2016(20)
博士论文
[1]葡萄及相关基质中农药残留分析方法建立与应用研究[D]. 刘绍文.中国农业大学 2016
[2]丁酮威和吡虫啉两种农药残留免疫分析方法的研究[D]. 方庆奎.南京农业大学 2015
硕士论文
[1]基于毛细管电泳技术的有机磷农药新型检测方法研究[D]. 李德青.山东农业大学 2017
[2]番茄农药多残留检测方法开发及广西田阳县农药番茄残留监测[D]. 韦典.广西大学 2016
[3]30%吡唑醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的残留分析及消解动态研究[D]. 张静.贵州大学 2016
[4]苯醚甲环唑·咪鲜胺锰盐在铁皮石斛及栽培基质中的残留行为研究[D]. 王萍.浙江大学 2016
[5]62%嘧菌环胺·咯菌腈水分散粒剂在葡萄上的残留分析及消解动态研究[D]. 张文.贵州大学 2015
[6]人参5种农药多残留检测方法及嘧菌环胺在人参和土壤中的残留研究[D]. 崔丽丽.吉林农业大学 2011
本文编号：3299705
【文章来源】：安徽农业大学安徽省
【文章页数】：45 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
咯菌腈结构式
图 4-3 不同提取剂在葡萄和土壤中咯菌腈的回收率Fig4-3 Recovery of fludioxonil extracted from grape and soil by different extracting solvents结果表明：葡萄和土壤对不同提取剂的提取效果区别很大，其中石油醚、正己烷乙酸乙酯的回收率均小于 70%，无法达到农药残留分析的标准，而二氯甲烷、乙腈、腈（1%甲酸）在葡萄中的添加回收率分别为 99.8%、89.5%和 98.4%，在土壤中的添回收率分别为 85.0%、101.4%和 99.2%。在提取葡萄样品的过程中，乙腈的提取效率于二氯甲烷和乙腈（1%甲酸），使用乙腈（1%甲酸）提取在液相检测时目标化合物对保留时间有杂峰干扰，影响定量，最终选择使用二氯甲烷作为葡萄样品的提取溶剂在提取土壤样品的过程中，乙腈的回收率优于二氯甲烷和乙腈（1%甲酸）的回收率没有杂质干扰，而且使用乙腈作为提取剂成本较低也相对环保，所以最后选择乙腈作土壤样品的提取剂。
图 4-4 不同提取方法在葡萄和土壤中咯菌腈的回收率Fig4-4 Recovery of fludioxonil extracted from grape and soil by different extracting methods结果表明：在对葡萄的提取中超声波振荡法的添加回收率为 66.0%，由于制备过葡萄密度小于二氯甲烷，无法完全浸入其中，导致在提取残留于葡萄中的咯菌腈时损较大，无法达到农药残留分析的标准，而匀浆法的添加回收率虽然达到 120.4%，但在液相检测时与杂峰界限不明显对最终定量影响较大，采用机械振荡法的添加回收率110.6%，虽然稍低于匀浆法但是杂质较少，所以最终选择振荡法作为葡萄中咯菌腈提方法。机械振荡、超声波振荡、匀浆法在土壤中的添加回收率分别为：93.0%、91.4%96.0%，均达到农药残留分析的标准，添加回收率差别不大，考虑到操作简便的因素最终选择振荡法作为土壤中咯菌腈的提取方法。
【参考文献】：
期刊论文
[1]葡萄灰霉病优势拮抗细菌的筛选与鉴定[J]. 崔欣,李伟,朱建兰. 中国植保导刊. 2018(01)
[2]Multiresidue determination and potential risks of emerging pesticides in aquatic products from Northeast China by LC-MS/MS[J]. Lei Fu,Xianbo Lu,Jun Tan,Longxing Wang,Jiping Chen. Journal of Environmental Sciences. 2018(01)
[3]25%噻虫嗪·咯菌腈·精甲霜灵悬浮种衣剂对棉花立枯病和猝倒病防效评价[J]. 史文琦,向礼波,龚双军,汪华,杨立军. 湖北农业科学. 2017(23)
[4]农药污染现状与环境保护措施[J]. 彭开富. 南方农业. 2017(23)
[5]氰霜唑和咯菌腈在番茄上降解规律研究[J]. 刘振库,张雪,张浩. 吉林蔬菜. 2017(10)
[6]食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展[J]. 陶然,汤志旭,罗忻. 食品界. 2017(09)
[7]安徽省繁昌县葡萄主要病害及防治措施[J]. 俞小东. 园艺与种苗. 2017(05)
[8]药用植物中农药残留检测技术的研究进展[J]. 殷玉洁,夏秀萍,毛福英,彭艳群,赵云生. 中国药房. 2017(12)
[9]慈溪市葡萄农药残留膳食摄入风险评估[J]. 王冬群,华晓霞. 食品安全质量检测学报. 2017(03)
[10]农产品/食品中农药残留快速检测方法研究进展[J]. 蒋雪松,王维琴,许林云,卢利群,周宏平,陈卉卉. 农业工程学报. 2016(20)
博士论文
[1]葡萄及相关基质中农药残留分析方法建立与应用研究[D]. 刘绍文.中国农业大学 2016
[2]丁酮威和吡虫啉两种农药残留免疫分析方法的研究[D]. 方庆奎.南京农业大学 2015
硕士论文
[1]基于毛细管电泳技术的有机磷农药新型检测方法研究[D]. 李德青.山东农业大学 2017
[2]番茄农药多残留检测方法开发及广西田阳县农药番茄残留监测[D]. 韦典.广西大学 2016
[3]30%吡唑醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的残留分析及消解动态研究[D]. 张静.贵州大学 2016
[4]苯醚甲环唑·咪鲜胺锰盐在铁皮石斛及栽培基质中的残留行为研究[D]. 王萍.浙江大学 2016
[5]62%嘧菌环胺·咯菌腈水分散粒剂在葡萄上的残留分析及消解动态研究[D]. 张文.贵州大学 2015
[6]人参5种农药多残留检测方法及嘧菌环胺在人参和土壤中的残留研究[D]. 崔丽丽.吉林农业大学 2011
本文编号：3299705
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