均匀设计法分析与优化连续硝化合成二甲戊乐灵过程

发布时间：2021-08-01 09:36

　　随着人们对食品安全和环境保护问题的日益重视,低毒除草剂二甲戊乐灵市场需求越来越大,使得二甲戊乐灵的连续化生产工艺日益受到重视,因此对这一工艺进行分析和优化,以进一步提高生产能力有着重要的现实意义。本文通过单因素试验研究了各因素对二甲戊乐灵合成反应结果的影响,并研究了文献上连续硝化合成二甲戊乐灵工艺的特点,选取两釜串联工艺进行连续硝化,建立了实验室规模的连续硝化装置,以获取试验数据并验证优化结果。为对二甲戊乐灵合成产物中的产品和主要副产物含量进行分析,在实验室合成产物基础上,通过层析柱分离获得二甲戊乐灵与其亚硝胺化合物标样,并优化了高效液相色谱分析产品中二甲戊乐灵与N-亚硝基二甲戊乐灵含量的检测条件。针对二甲戊乐灵分子结构复杂难以建立机理模型的特点,采用了均匀设计法对该产品的连续硝化合成过程进行了分析与优化。为解决均匀试验设计数据点少导致难以直接通过多元线性回归分析建立二次响应面模型的问题,本文提出了结合反应机理分析和套索回归方法进行建模。本文取得的主要成果如下:（1）获得了二甲戊乐灵与N-亚硝基二甲戊乐灵的标样,通过核磁共振证实了所获标样的分子结构与文献结果一致;（2）结合反应机理分析... 

【文章来源】：青岛科技大学山东省

【文章页数】：77 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
符号说明
前言
1 文献综述
    1.1 绿色除草剂
        1.1.1 除草剂的概况
        1.1.2 绿色除草剂的重要性
    1.2 二甲戊乐灵简
        1.2.1 二甲戊乐灵的分子性质
        1.2.2 二甲戊乐灵的物理特性
        1.2.3 二甲戊乐灵的化学性质
        1.2.4 二甲戊乐灵的使用方法和范围
        1.2.5 二甲戊乐灵的危险特性、毒理性及注意事项
        1.2.6 二甲戊乐灵的分解行为
    1.3 二甲戊乐灵的合成路线
        1.3.1 硝化法
        1.3.2 基化法
        1.3.3 卤化法
    1.4 二甲戊乐灵的生产原料及副产物
        1.4.1 3 ,4-二甲基苯胺
        1.4.2 1 ,2-二氯乙烷
        1.4.3 硝酸
        1.4.4 N-亚硝基二甲戊乐灵
    1.5 芳香化合物的硝化
        1.5.1 芳香化合物硝化概述
        1.5.2 芳香化合物硝化原理
        1.5.3 芳香化合物的间歇硝化工艺
        1.5.4 芳香化合物的连续硝化工艺
        1.5.5 两相硝化过程的影响因素
    1.6 基于试验的过程优化
        1.6.1 基于RSM的分析与优化
        1.6.2 基于代理模型的过程优化
        1.6.3 基于均匀设计的过程优化
        1.6.4 总结与比较
    1.7 本文研究内容
2 标品制备与分析
    2.1 二甲戊乐灵标样的制备与分析
    2.2 N-亚硝基二甲戊乐灵的制备与分析
    2.3 二甲戊乐灵合成反应物的分析
        2.3.1 二甲戊乐灵合成产物的处理
        2.3.2 色谱条件的优化
    2.4 结果与讨论
3 均匀设计法的模型选择
    3.1 均匀设计原理
        3.1.1 均匀设计表
        3.1.2 二阶多项式模型
    3.2 线性模型选择
        3.2.1 最小角回归
        3.2.2 均匀设计法建模
    3.3 实例验证
4 连续硝化合成二甲戊乐灵的分析与优化
    4.1 二甲戊乐灵合成
        4.1.1 主要实验仪器及试剂
        4.1.2 二甲戊乐灵的合成步骤
        4.1.3 二甲戊乐灵合成的影响因素分析
    4.2 连续硝化合成二甲戊乐灵
        4.2.1 工艺的选择
        4.2.2 连续硝化实验
        4.2.3 实验方法
    4.3 结果与讨论
    4.4 结论
5 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的学术论文



本文编号：3315280